[發明專利]一種超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910065384.8
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109705621B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 王竹梅;沈宗洋;左建林;李月明;孫熠
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C09C3/04
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 超細鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅的制備

(1-1) 將硝酸鉍溶解于硝酸溶液中，加入分散劑攪拌溶解后，得到A液；所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯醇、聚乙二醇800、或聚乙二醇1000，其用量為硝酸鉍的5～8 wt%；

(1-2) 將鉬源和釩源溶解于氫氧化鈉溶液中，按照摩爾比Mo∶V∶Bi＝2.50～2.80∶0.60～0.64∶1，得到B液；

(1-3) 在室溫下將所述A液和B液混合，調節溶液體系pH值為6.0～6.5，在攪拌和水浴條件下進行反應，反應溫度為60～80℃、反應時間為1.5～2.0 h，然后經抽濾、洗滌，得到的超細鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅；

(2) SiO₂包裹鉬釩酸鉍黃色顏料的制備

(2-1) 將所述超細鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅分散到無水乙醇中，按照摩爾比Si∶Bi＝3～4∶1加入正硅酸四乙酯，并加入濃氨水，在攪拌和水浴條件下通過滴加蒸餾水使正硅酸四乙酯水解，滴加完成后經陳化、抽濾，獲得SiO₂一次包裹鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅；其中，所述無水乙醇的用量為按照摩爾比O∶Bi＝150～250∶1，所述濃氨水的用量為按照摩爾比N∶Si＝2.8～3.3∶1，所述蒸餾水的用量為按照質量比水∶正硅酸四乙酯＝20～25∶1；

(2-2) 將所述SiO₂一次包裹鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅重復步驟(2-1)的操作進行一次或一次以上進行再次包裹，得到SiO₂再次包裹鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅；

(2-3) 將所述SiO₂再次包裹鉬釩酸鉍黃色顏料濾餅在80～100℃溫度下烘干后，在450～550℃溫度下煅燒，冷卻后即得到平均粒度為0.5～1.0 μm的超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料；所述黃色顏料其包裹層為平均厚度40～70 nm的SiO₂透明殼體，包覆在其內的鉬釩酸鉍為四方晶相Bi_0.82V_0.45Mo_0.55O₄；所述黃色顏料其紅度值a*≤-3.0、黃度值b*≥65，在空氣氣氛下于1150℃煅燒后仍呈鮮艷明亮的黃色，其紅度值a*≤0、黃度值b*≥63，經濃度為2 mol/L的鹽酸浸泡0.5 h不變色，失重率＜20 wt%。

2.根據權利要求1所述的超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料的制備方法，其特征在于：所述鉬源為鉬酸銨、鉬酸二鈉；所述釩源為偏釩酸鈉、偏釩酸銨。

3.根據權利要求1所述的超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1-1)、(1-2)中硝酸和氫氧化鈉溶液的濃度為1.5～2.5 mol/L。

4.根據權利要求1所述的超細二氧化硅包裹型鉬釩酸鉍黃色顏料的制備方法，其特征在于：所述蒸餾水采用多通道蠕動泵滴加，每個通道的滴水速率為0.3～0.4 mL/min；所述陳化時間為0.5～1.0 h。