[發明專利]一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201910064862.3
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109516472B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 王巍;吳偉;李彤;白雪峰;蘇曉芳;馮兆路
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、制備混合凝膠：

a、按摩爾份數稱取1份三氧化二鎵、50～90份硅源、15～27份1,6-己二胺、10～18份氫氧化鉀和1750～3150份的去離子水；將1750～3150份的去離子水按照體積比3:4:3:2分成四份，依次為去離子水Ⅰ、去離子水Ⅱ、去離子水Ⅲ和去離子水Ⅳ；

b、將步驟一a中稱取的10～18份氫氧化鉀和去離子水Ⅰ混合，制備得氫氧化鉀溶液；

c、將步驟一a稱取的1份三氧化二鎵與去離子水Ⅱ混合，得到三氧化二鎵懸浮液，在攪拌條件下將三氧化二鎵懸浮液加入步驟一b得到的氫氧化鉀溶液中，溶解得到A溶液；

d、將步驟一a稱取的15～27份1,6-己二胺與去離子水Ⅲ混合，得到1,6-己二胺溶液；在攪拌條件下將1,6-己二胺溶液加入步驟一c得到的A溶液中，得到B溶液；

e、將步驟一a稱取的50～90份硅源與去離子水Ⅳ混合，得到硅源懸浮液，在攪拌條件下將硅源懸浮液加入步驟一d得到的B溶液中，攪拌1h～3h，得到混合凝膠；

二、晶化：將混合凝膠置于帶有聚四氟乙烯內襯墊的不銹鋼的密閉反應釜中，在溫度為145～185℃和轉速為60r/min～180r/min的條件下動態晶化10h～48h，再冷卻至25℃，然后依次經離心、洗滌和干燥處理后放入馬弗爐中，在500～700℃的溫度下焙燒3h～20h，得到Ga原位同晶取代的納米GaZSM-22分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟一a中硅源中Si與三氧化二鎵中Ga的原子比為25～45:1。

3.根據權利要求2所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟一a中所述硅源為質量分數為20.0～40.0％的硅溶膠。

4.根據權利要求1所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟二中在溫度為155～165℃和轉速為80r/min～120r/min的條件下動態晶化12h～36h。

5.根據權利要求1所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟二中離心的條件為在3000r/min～5000r/min轉速下離心5min～10min。

6.根據權利要求5所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟二中洗滌的條件為用二次去離子水洗滌3～5次。

7.根據權利要求6所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟二中干燥處理的條件為在溫度為100～120℃下干燥12h。

8.根據權利要求1所述的一種Ga同晶取代的納米GaZSM-22分子篩的合成方法，其特征在于步驟二中所述的Ga原位同晶取代的納米GaZSM-22分子篩為棒狀納米晶，粒徑為20nm～50nm，晶粒長度為50nm～100nm。