[發明專利]一種高溫水相法制備的高純雙草酸硼酸鋰及其應用

有效

• 申請號: 201910064856.8
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109796481B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 杜建委;楊冰;周彤;鐘子坊;吳財平
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;H01M10/0567
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述高純雙草酸硼酸鋰的制備方法包括高溫預溶、鋰化水解、高溫脫水、溶解提純、動態結晶、干燥六個步驟，其中，所述高溫預溶是將去離子水加入到反應釜中，在攪拌條件下，按照摩爾配比加入草酸二水合物和硼酸，升高溫度后，在高溫條件下預溶一段時間；

所述鋰化水解是將鋰源逐漸投加到高溫預溶后的溶液中，并不斷攪拌；

所述高溫脫水是在鋰化水解后升高溫度進行脫水得到雙草酸硼酸鋰粗產物；

所述溶解提純是在高溫脫水后將雙草酸硼酸鋰粗產物加入到有機溶劑中升高溫度進行溶解，攪拌，過濾，濾液濃縮后，得到60-80℃的母液；

所述動態結晶、干燥是在溶解提純后將母液加入到結晶釜中，開啟攪拌，并逐漸降溫至晶體析出，過濾后，將晶體進行真空干燥，得到雙草酸硼酸鋰成品；

所述高溫預溶中在高溫條件下預溶一段時間指的是保持溫度為100-130℃，保持時間為0.5-3h；

所述高溫脫水是在鋰化水解后以2-10℃/min的速率逐漸升高溫度，直至溫度為240-280℃，保持3-10h至反應沒有水汽產生，關閉反應釜，保持恒定的氮氣流隔絕空氣和水分；

所述動態結晶包括將母液加入到結晶釜中，并逐漸降溫至-12℃到-8℃，降溫過程中保持攪拌；降溫速率為5-10℃/min，攪拌速率為5-20rpm/min。

2.根據權利要求1所述高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述高溫預溶中去離子水與硼酸摩爾比為8-15：1。

3.根據權利要求2所述高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述高溫預溶中在高溫條件下預溶一段時間指的是保持時間為1-2h。

4.根據權利要求1所述高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述鋰源選自氫氧化鋰、碳酸鋰、氟化鋰、氯化鋰、草酸鋰中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述溶解提純中有機溶劑選自乙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述高溫水相法制備高純雙草酸硼酸鋰的方法，其特征在于，所述溶解提純中攪拌速率為10-100rpm/min。