[發明專利]一種用于二氧化氮傳感器的氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910064782.8
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109655499B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 曾文文;梅軍;何周坤;詹浩然
• 申請（專利權）人: 中物院成都科學技術發展中心
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 四川力久律師事務所 51221
• 代理人: 陳明龍

本發明公開了一種用于二氧化氮傳感器的氣敏材料，由二氧化錫和四氧化三錫兩相復合而成，具備二氧化錫?四氧化三錫納米復合結構，微觀上為由二氧化錫與四氧化三錫的零維顆粒組裝而成的三維分級結構。本發明提供的用于二氧化氮傳感器的氣敏材料，對二氧化氮具備很高的靈敏度，較低的二氧化氮檢測限，二氧化氮具有較快的響應和恢復速度，對二氧化氮氣體具有非常好的選擇性。

技術領域

本發明涉及氣體傳感器技術領域，特別涉及一種用于二氧化氮傳感器的氣敏材料及其制備方法。

背景技術

氮的氧化物是空氣中主要的污染物之一，包括多種氧化物，其中最主要的是NO和NO₂。氮氧化物會溶于水形成硝酸，導致酸雨的形成；氮氧化物與氨、水分等成分作用可產生二次顆粒物污染，與揮發性有機物在高溫、日照等條件下可生成臭氧等光化學二次污染物；氮氧化物是發生臭氧光化學反應的主要前體物，可以經過一系列的光化學反應生成硝酸鹽氣溶膠，導致酸沉降、城市能見度下降，出現灰霾現象等；此外，直接吸入氮氧化物會對人體的各種器官，特別是呼吸系統產生直接危害，引起呼吸系統疾病等。根據國家標準GB3095-2012，環境空氣中NO₂的年、天和一小時濃度限值分別為40、80、200μg/m³，約合21.2、42.4、106 ppb。由此可見，氮氧化物對大氣環境和人體健康造成了嚴重威脅，對其進行有效檢測和監控對保護大氣環境和人民身體健康具有重要的意義。

金屬氧化物傳感器由于其結構簡單，成本低，壽命長，靈敏度高等優點，在氣敏領域獲得了廣泛的應用。但現有二氧化氮傳感器對二氧化氮靈敏度低、檢測限高、選擇性較差，影響二氧化氮定性及定量檢測結果的準確性。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中所存在的上述檢測靈敏度低的不足，提供一種用于二氧化氮傳感器的氣敏材料及其制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案：

一種用于二氧化氮傳感器的氣敏材料，由二氧化錫和四氧化三錫兩相復合而成，具備二氧化錫-四氧化三錫納米復合結構，微觀上為由二氧化錫與四氧化三錫的零維顆粒組裝而成的三維分級結構。

上述用于二氧化氮傳感器的氣敏材料，具有三維納米復合結構，比表面積大，能夠提高氣敏材料對二氧化氮的響應性，使氣敏材料對二氧化氮具備很高的靈敏度；由于上述氣敏材料對二氧化氮的靈敏度高，對低濃度二氧化氮的響應也十分突出，因此具備較低的檢測限；上述氣敏材料具有三維納米復合結構，材料中具備大量的孔洞，有利于二氧化氮氣體分子的擴散，因此上述氣敏材料對二氧化氮具有較快的響應和恢復速度；二氧化錫-四氧化三錫結構對二氧化氮具有很好的親和性，但對其它還原性氣體親和性較差，因此上述氣敏材料對二氧化氮氣體具有非常好的選擇性。

進一步地，所述氣敏材料經水熱或溶劑熱法制備，然后在大氣條件下煅燒而得。

本發明還提供了一種上述用于二氧化氮傳感器的氣敏材料的制備方法，包括如下步驟：

1）將溶劑與錫源、酸堿調節劑和表面活性劑混合，并于150～220℃下保溫反應6～48h；

優選地，所述保溫反應溫度為180℃，保溫反應時間為12h；

2）步驟1）保溫反應結束后分離沉淀，經清洗、干燥后獲得粉末；

3）步驟2）獲得的粉末于大氣條件下，400～700℃煅燒0.5～5h，即得所述氣敏材料；

優選地，所述煅燒溫度為600℃，煅燒時間為2h。

上述制備方法，先采用水熱/溶劑熱法生成沉淀，然后在大氣條件下煅燒所得沉淀即可制備本發明提供的氣敏材料，所需設備簡單，工藝方法成熟，成本低廉，有利于氣敏材料的成本控制和大范圍推廣使用。

優選地，步驟1）所述溶劑為水，或者乙醇，或者水和乙醇的組合物。