[發明專利]一種磁性納米四氧化三鐵的制備方法與污水處理方法

在審

• 申請號: 201910064503.8
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109665566A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 伏振宇;周小峰;李楊;董林輝;楊慶;董紅紅;蔣璨;陳煜輝;蔡振山
• 申請（專利權）人: 深圳市長隆科技有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C02F1/52;C02F1/56;B82Y40/00;H01F1/11
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李佳

本發明提供一種磁性納米四氧化三鐵的制備方法與污水處理方法，本發明通過以硫酸亞鐵為原料，將其溶于自來水中配制成硫酸亞鐵溶液，加入堿性化合物，在室溫條件下通入空氣，經過攪拌后加入氧化劑進行氧化反應后得到磁性納米四氧化三鐵。本發明可用低成本的工業硫酸亞鐵為原料，溶解于自來水中，采用空氣氧化法，在室溫條件下生產磁性納米四氧化三鐵，具有生產原料簡單易得、工藝簡單、降低制備成本的特點；采用該方法制備的磁性納米四氧化三鐵的純度較高，納米顆粒的粒度與形狀較為均一。該磁性納米四氧化三鐵能夠用于污水的提標和改造，特別是污水中固體懸浮物顆粒和總磷的去除，能夠顯著改善水質情況。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備技術領域，尤其涉及一種磁性納米四氧化三鐵的制備方法與污水處理方法。

背景技術

由于鐵元素具有多種氧化態，因此鐵氧體納米粒子具有多種晶形結構，并且不同的晶形結構之間可以相互轉化。其在高密度磁記錄材料、傳感器、細胞和DNA分離、藥物傳輸、腫瘤熱療、環境保護和污染治理等方面具有重要應用。與其他的鐵氧體納米粒子相比，四氧化三鐵納米粒子無毒無害，具有超順磁性，易于回收利用，因此在水處理方面具有獨特的優勢。目前，制備四氧化三鐵納米粒子的方法很多，如高能球磨法、化學共沉淀法、氧化還原法、溶劑熱法、微乳液法和熱解法等。

現有技術公開一種采用高能球磨法制備磁性四氧化三鐵的方法，但四氧化三鐵的粒徑大小不一，且粒徑偏大。另一現有技術公開一種采用溶劑熱法和微乳液法制備納米四氧化三鐵的方法，溶劑熱法制備四氧化三鐵的溫度高達300～320℃，微乳液法的制備工藝復雜、原料品質要求高，但這些方法的制備條件比較苛刻，限制了磁性納米四氧化三鐵的大規模生產。現有技術還公開了以三價鐵鹽和碘鹽為原料的氧化還原法，但該方法的原料價格較貴，難以實現大規模生產。又一現有技術公開一種以鐵鹽和亞鐵鹽為原料，在堿性條件下采用共沉淀法制備了四氧化三鐵納米顆粒，但鐵鹽價格較高導致制備成本較高。再一現有技術公開一種將亞鐵的強酸鹽溶于去離子水中，在惰性氣保護的條件下，升溫至55～70℃，亞鐵鹽溶液在攪拌下加入氧化劑，制得納米四氧化三鐵顆粒，但由于該方法需要惰性氣體做保護氣，且反應需要在較高的溫度進行，能耗較高。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種磁性納米四氧化三鐵的制備方法與污水處理方法，制得的納米顆粒純度較高，納米顆粒的粒度與形狀較為均一，制備方法簡單、成本低；其能夠用于污水的提標改造，特別是污水中固體懸浮物顆粒和總磷的去除。

為實現以上目的，本發明首先提供一種磁性納米四氧化三鐵的制備方法，包括如下步驟：

步驟a.以硫酸亞鐵為原料，將其溶于水中配制成硫酸亞鐵溶液；

步驟b.在所述硫酸亞鐵溶液加入堿性化合物，在室溫條件下，通入空氣并進行攪拌，加入氧化劑進行氧化反應后得到磁性納米四氧化三鐵。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，所述堿性化合物為固態或液態的氫氧化鈉或氫氧化鉀。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，所述堿性化合物為氨水。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，加入堿性化合物后的硫酸亞鐵溶液的pH值為9～12。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，所述氧化劑選用雙氧水、過氧化鈉、過氧化鉀或者臭氧中的至少一種。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，以質量百分比計，所述氧化劑的含量為硫酸亞鐵的0.1～2％。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b中，通入空氣的空氣流量為1～10m³/h。