[發(fā)明專利]一種花簇狀釩酸鈣微球及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910064374.2 | 申請日： | 2019-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN109553134B | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 遲聰聰;王曌;夏亮;盧金鋒;張萌;任超男;張素風(fēng) | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 徐文權(quán) |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 花簇 狀釩酸鈣微球 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種花簇狀釩酸鈣微球及其制備方法，該方法原料易得，工藝簡單，能耗低，團(tuán)聚少，易于實(shí)施。其中通過使用乙二醇和水作為雙溶劑，使得能夠生成花簇狀的釩酸鈣微球，使得每一個(gè)花簇狀微球中的花簇更為密集；通過使用雙溶劑，使得整體的反應(yīng)時(shí)間縮短；同時(shí)反應(yīng)采用高壓反應(yīng)釜，可以控制溫度和壓力，密閉的反應(yīng)環(huán)境使制得的花簇狀釩酸鈣尺寸更均勻，生成的花簇狀的形狀合格率更高，通過該方法制備出的該釩酸鈣微球呈花簇狀，且花簇密集，使得微球中的活性點(diǎn)位多，比表面積大；當(dāng)該微球應(yīng)用于導(dǎo)電薄膜材料時(shí)，因活性點(diǎn)位多，使得該微球的離子傳輸率高，電子傳輸能力強(qiáng)，進(jìn)而導(dǎo)電能力強(qiáng)。
【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明屬于微納米材料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種花簇狀釩酸鈣微球及其制備方法。
【背景技術(shù)】
ITO一直是制造柔性薄膜的重要材料，但其原材料銦稀缺，價(jià)格昂貴，薄膜機(jī)械穩(wěn)定性差，功函數(shù)偏低，無法滿足不同領(lǐng)域光電器件對透明導(dǎo)電薄膜的更高要求，因此科學(xué)家在尋找一種能夠代替ITO的材料，近年來，研究者已發(fā)現(xiàn)釩酸鈣(CaVO3)十分具有代替ITO材料的潛力。而釩酸鈣(CaVO3)直徑越小，透光率越好，所以研究開發(fā)直徑小的釩酸鈣(CaVO3)具有十分重要的意義。
目前釩酸鈣的制備方法很多，常見的有模板法、光還原法、晶種法、微波法、水熱法、溶劑熱法等，其中溶劑熱法操作簡單，反應(yīng)環(huán)境友好，原料易得，受到大多數(shù)人的青睞。但現(xiàn)有單一溶劑熱法技術(shù)制得的釩酸鈣中含有大量的副產(chǎn)物，易團(tuán)聚，使得制備出的釩酸鈣質(zhì)量不佳，制備工藝繁瑣，造成了生產(chǎn)成本的壓力。
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種花簇狀釩酸鈣微球及其制備方法；該方法通過調(diào)整乙二醇和水的比例，能夠調(diào)控制備出的釩酸鈣的形貌。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
一種花簇狀釩酸鈣微球的制備方法，包括以下步驟：
(1)將鈣源溶于乙二醇中，配制溶液A；將釩酸鈉溶于去離子水中，配制溶液B；將PVP溶于乙二醇中，配制溶液C；
(2)將溶液A和溶液B按照體積比(1-6)：1混合，得到混合溶液D；
(3)將溶液C加入到混合溶液D中，磁力攪拌均勻后，制得反應(yīng)體系E；
(4)將步驟(3)制得的反應(yīng)體系E進(jìn)行水熱反應(yīng)后，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
(5)將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、離心并干燥處理后制得花簇狀釩酸鈣微球。
本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：
優(yōu)選的，步驟(1)中，溶液A中鈣源的濃度為0.055-0.1mol/L。
優(yōu)選的，步驟(1)中，鈣源為乙酸鈣、氯化鈣或碳酸鈣中的任一種。
優(yōu)選的，步驟(1)中，溶液B中釩酸鈉的濃度為0.1-0.33mol/L。
優(yōu)選的，步驟(1)中，溶液C中PVP的濃度為0.15-0.25mol/L。
優(yōu)選的，步驟(3)中，溶液C和混合溶液D的混合體積比為1:6。
優(yōu)選的，步驟(4)中，水熱反應(yīng)溫度為160-200℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為12-36h。
優(yōu)選的，步驟(5)中，反應(yīng)產(chǎn)物通過乙醇洗滌2-3次后離心處理，離心轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為15min；
優(yōu)選的，步驟(5)中，離心后的反應(yīng)產(chǎn)物干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為5-8h。
一種通過上述任意一項(xiàng)制備方法制備出的花簇狀釩酸鈣微球，所述花簇狀釩酸鈣微球的直徑為2-10μm。
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