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[發明專利]一種頭孢替坦二鈉的制備方法有效

專利信息
申請號: 201910064367.2 申請日: 2019-01-23
公開(公告)號: CN109824700B 公開(公告)日: 2020-04-07
發明(設計)人: 賈全;田洪年;胡利敏;張鎖慶;魏寶軍;張立斌;馬亞松;賀嬌;任峰;劉樹斌 申請(專利權)人: 華北制藥河北華民藥業有限責任公司
主分類號: C07D501/57 分類號: C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12
代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 張明月
地址: 052165 河北省*** 國省代碼: 河北;13
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 頭孢 替坦二鈉 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種頭孢替坦二鈉的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

A.向反應器中加入甲醇,攪拌并控溫,再加入頭孢替坦酸,然后加入成鹽劑,攪拌至溶清,得到混合溶液;甲醇的體積用量與頭孢替坦酸的投料重量比為13~17:1mL/g;成鹽劑為異辛酸鈉或無水乙酸鈉,成鹽劑與頭孢替坦酸的摩爾比為2~2.08:1;控溫溫度為0~5℃;

B.反應器控溫,向混合溶液中先加入少量有機溶劑至體系微渾,然后進行一次養晶;反應體系溫度為3~7℃;有機溶劑為無水乙醇或異丁醇;有機溶劑的體積用量總和與頭孢替坦酸投料重量比為30~40:1mL/g;有機溶劑的加入方式為滴加;每30g頭孢替坦酸的投料量中有機溶劑的滴加速度為4~8mL/min;

養晶的時間為60~90min;

C.一次養晶結束后再加入有機溶劑,進行二次養晶,過濾得頭孢替坦二鈉固體結晶;有機溶劑為無水乙醇或異丁醇;有機溶劑的體積用量總和與頭孢替坦酸投料重量比為30~40:1mL/g;有機溶劑的加入方式為滴加;每30g頭孢替坦酸的投料量中有機溶劑的滴加速度為12~16mL/min;養晶的時間為30~60min;

D.將頭孢替坦二鈉固體結晶進行洗滌,再進行霧化干燥,然后進行真空干燥,即得到頭孢替坦二鈉成品;洗滌的過程為先用無水乙醇進行洗滌,然后再用無水乙醇與丙酮的混合溶液進行洗滌;真空干燥的溫度為30~35℃。

2.根據權利要求1所述的一種頭孢替坦二鈉的制備方法,其特征在于:步驟D中霧化干燥為甲醇氮氣吹掃霧化干燥,具體過程為先將甲醇霧化,再用無菌氮氣帶動霧化后的甲醇進行吹掃干燥。

3.根據權利要求2所述的一種頭孢替坦二鈉的制備方法,其特征在于:霧化用甲醇的體積用量與頭孢替坦酸投料重量比為0.1~0.3:1mL/g,吹掃時間為1~2h。

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