[發明專利]一種溶液法制備SnSe的方法

有效

• 申請號: 201910064353.0
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109534305B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 張荔;郭銳;葛萬銀;朱建峰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 廣州中粵知識產權代理事務所(普通合伙) 44752
• 代理人: 楊毅宇

本發明公開了一種溶液法制備SnSe的方法，將硒粉分散在高沸點溶劑中獲得硒源的前驅體溶液A；然后在抽真空條件下，去除前驅體溶液A的水蒸氣，獲得無氧氣無水汽的環境；然后經升溫，加熱處理，按比例抽取前驅體溶液A加入到錫源和乙醇組成的混合溶液B中，得到混合溶液C，然后對混合溶液C進行醇熱反應后冷卻至室溫；經過離心分離，清洗干燥獲得黑褐色的目標產物。本發明的制備方法無需高溫高壓，且反應不含任何劇毒有害物質。以無機錫鹽為錫源，將前驅體溶液在反應釜中醇熱數小時即可得到目標產物，且產物為純片狀的納米片。

技術領域

本發明屬于二維層狀材料技術領域，具體涉及一種溶液法制備SnSe的方法。

背景技術

隨著石墨烯變為材料研究領域中的明星材料之后，二維層狀材料受到了廣泛的關注。當二維層狀材料的厚度減小到納米尺度，甚至是原子層厚度的時候，二維層狀材料展現出其奇異的物理、化學、光學、電學等性質。國內外一流的大學和研究機構對二維層狀材料均表現出極大的興趣，從材料的制備方法到它們各種功能化應用均展開了如火如荼地研究。在這些材料中，SnSe作為一種重要的P型半導體材料，其組成元素Sn和Se在地殼中含量豐富且無毒害，具有環境友好性，在熱電材料和電池材料等領域中表現出了較強的應用前景。

為了制備二維層狀SnSe納米片，目前公開的若干種方法中，包括化學氣相傳輸法、液相法、固相反應法，這些方法有的成本高昂，有的是制備過程繁瑣，有的則是在合成過程中涉及使用水合肼等毒性較大的試劑反應，導致制備過程對環境和操作者產生不利影響。由此可見SnSe納米片不僅具有學術價值，而且也具有實用價值。因此，簡單綠色SnSe制備工藝研究具有非常重要的科學意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種溶液法制備SnSe的方法，能夠生長出純的SnSe納米片。

本發明采用以下技術方案：

一種溶液法制備SnSe的方法，將硒粉分散在高沸點溶劑中獲得硒源的前驅體溶液A；然后在抽真空條件下，去除前驅體溶液A的水蒸氣，獲得無氧氣無水汽的環境；然后經升溫，加熱處理，按比例抽取前驅體溶液A加入到錫源和乙醇組成的混合溶液B中，得到混合溶液C，然后對混合溶液C進行醇熱反應后冷卻至室溫；經過離心分離，清洗干燥獲得黑褐色的目標產物。

具體的，對前驅體溶液A進行攪拌并升溫，通入惰性氣體，使用機械泵進行抽氣，然后再通入惰性氣體，反復進行若干次直至獲得無氧氣無水汽的環境。

進一步的，將前驅體溶液A在100～130℃加熱20～30min，抽真空加熱除水蒸氣，然后通入高純氮氣或氬氣將前驅體溶液A升溫至240～290℃加熱溶解反應，并保溫1.5～2.5h。

具體的，保溫結束后，降溫至80～90℃，抽取前驅體溶液A加入到混合溶液B中，得到混合溶液C。

進一步的，錫源與前驅體溶液A的比例為1:(2～4)。

更進一步的，前驅體溶液A和混合溶液B的體積比為(2～4)：(25～30)。

具體的，醇熱反應的溫度為220℃，時間為5～6h。

具體的，離心速率為5000～10000r/min，采用乙醇進行清洗2～4次，烘干溫度為50～80℃，時間為20～180min。

具體的，錫源為無水氯化亞錫。

具體的，高沸點溶劑為油酸溶液。

與現有技術相比，本發明至少具有以下有益效果：