[發明專利]采用機械蒸汽再壓縮的二氫月桂烯醇的生產方法

有效

• 申請號: 201910063243.2
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109776272B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 鄭藝輝;鄭啟航;魏文達;張劍平
• 申請（專利權）人: 廈門中坤化學有限公司
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C29/04
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

采用機械蒸汽再壓縮的二氫月桂烯醇的生產方法，涉及二氫月桂烯醇。將反應釜中的二氫月桂烯、水和有機溶劑，經熱媒加熱后蒸發，將起始蒸發的蒸汽直接進入壓縮機中壓縮；蒸汽壓力從101kPa提高到160～200kPa，進入降膜換熱器的殼程，反應釜中的混合物料通過第1、2物料循環泵強制循環，分別抽取油相和水相，從降膜換熱器的管程頂部進入，汽液兩相在冷凝器中進行熱交換，加壓的氣相被冷凝成液體，通過第3物料循環泵進入催化床，進行催化反應后流回反應釜；強制循環液體在冷凝器中被加熱氣化，蒸發氣體和未被氣化的液體引入反應釜后，氣相經過導氣管進入壓縮機再次加壓，提高熱品，系統如此循環多次后，直至反應結束。

技術領域

本發明涉及二氫月桂烯醇，尤其是涉及采用機械蒸汽再壓縮的二氫月桂烯醇的生產方法。

背景技術

二氫月桂烯醇(2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇)是一種重要的香料，具有強烈的果香、花香、青香、木香和白檸檬香，香氣在肥皂和洗滌劑中有良好的穩定性。由于具有獨特的香氣品質，在香料配方中被廣泛運用，市場前景廣闊。其生產工藝有兩步法和一步法；兩步法為傳統工藝，能耗低，但生產過程使用大量酸，工藝廢水多，環保處理費用高，已逐漸被一步法淘汰；一步法工藝，一般為二氫月桂烯在水和有機溶劑作用下，共沸物經過催化床，在固體酸作用下水合，一步生成二氫月桂烯醇，此項工藝廢水少，工藝環保，但能耗高。

傳統工藝中，共沸物經冷凝器冷凝后流入催化床反應后，流入底部反應釜中，繼續用蒸汽加熱蒸發，不斷循環，直至反應結束，正常反應時間在65～75h。這過程中耗費大量的熱媒，同時冷凝器中還需要消耗大量的冷媒來冷凝蒸汽。

中國專利CN102964215A公開一種二氫月桂烯醇的生產方法，它是將二氫月桂烯(以下簡稱DHM)、水和低粘度有機溶劑X分別通過管1和水和2進入到強制循環輻射流固定床(以下簡稱IRRFB)反應器3中，反應器3中的壓力為0.12-0.28MPa,IRRFB反應器3有一桶狀外殼，外殼內有兩端封閉的、側壁上布滿小孔的中心管5，在中心管5外有由金屬網制成的、裝填催化劑的催化劑固定床層4，反應液被泵入中心管5，通過側壁小孔，以輻射方式高速進入催化劑固定床層4，穿過催化劑固定床層4后，進入反應器3外殼并通過底部的第一管道6，進行下一輪循環；反應后的液體先經油水分離，產品經兩次精餾，得到純度為99.61％的產品，一次轉化率為10.6％，選擇性為98.1％。

中國專利CN101921176A公開一種生產二氫月桂烯醇的新方法，該方法采用精餾-反應耦合的工藝以二氫月桂烯為原料直接水合連續生產二氫月桂烯醇。利用該發明的工藝可以提高二氫月桂烯醇的收率和設備的生產能力，降低能耗和生產成本。與其它工藝相比，容易實現生產過程的自動化以及穩定生產出高純度的二氫月桂烯醇產品。

中國專利CN104926610A公開一種二氫月桂烯醇的制備方法，按一定比例，先將36％乙酸和水放入反應釜中混合均勻，然后加熱至80～120℃；向該反應釜中加入催化劑，并保持釜內物料溫度在80～120℃的范圍內；向該反應釜中加入100份事先預熱至80～120℃的二氫月桂烯，并保持釜內物料溫度在80～120℃的范圍內，恒溫反應1h～3h；將反應得到的產物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得。該發明通過采用自制的催化劑以及配合該發明相應的原料配比，從而縮短產物二氫月桂烯醇的生產周期，提高其得率。

發明內容

本發明的目的在于針對現有的二氫月桂烯一步法合成二氫月桂烯醇工藝中能耗高的問題，提供采用機械蒸汽再壓縮的二氫月桂烯醇的生產方法。

本發明包括以下步驟：

1)將反應釜中的二氫月桂烯(DHM)、水和有機溶劑，經熱媒加熱后蒸發，將起始蒸發的蒸汽直接進入壓縮機中壓縮；

在步驟1)中，所述二氫月桂烯(DHM)、水和有機溶劑的體積比可為1︰1︰(1.5～2)；所述有機溶劑可采用丙酮、甲醇、四氫呋喃、異丙醇、二甲基甲酰胺、二氧六環、氯仿等中的一種；所述壓縮機可采用羅茨壓縮機或離心風機。