[發明專利]一種修飾雜化整體材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201910061881.0
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN111468087B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 歐俊杰;馬晨;馬淑娟;葉明亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;B01J20/286;B01D15/20;C08F230/08;C08F220/40;C08F8/34
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明涉及一種青霉胺和十八硫醇修飾的有機?硅膠雜化整體材料的制備及其在色譜分離中的應用。具體是將八丙烯酸酯多面體低聚倍半硅氧烷、3?(三烯丙基硅烷基)丙烯酸丙酯單體和引發劑在有機試劑中超聲溶解，然后在光引發的情況下進行自由基聚合反應。反應完成后，由于引入了3?(三烯丙基硅烷基)丙烯酸丙酯單體中的雙鍵基團，得到的雜化整體材料可用青霉胺和十八硫醇進行衍生，分別生成親水性和疏水性整體材料。該材料的制備過程簡單、原料易得、成本較低。因此，預期根據不同的需求在整體材料上進行其它功能化修飾，制備出多種具有不同物理和化學性質的雜化整體材料。

技術領域

本發明涉及一種毛細管液相色譜固定相材料，具體是一種雙鍵功能化的雜化整體材料以及用修飾青霉胺和十八硫醇修飾的雜化材料的制備，以及其在色譜分離中的應用。

背景技術

近二十年來整體材料受到越來越多的關注，已廣泛用于催化、吸附、分離介質和儲存載體等領域。毛細管整體柱是一種在毛細管內部原位聚合形成連續多孔結構的整體材料(主要包括有機整體材料、無機硅膠整體材料和有機-無機雜化整體材料)(文獻1Zou?H.F.,Huang?X.D.,Ye?M.L.,Luo?Q.Z.Monolithic?stationary?phases?for?liquidchromatography?and?capillary?electrochromatography.J.Chromatogr.A.2002,954(1-2):5-32.)，在分離分析小分子和生物大分子等樣品中具有一定的優勢。其中，有機整體材料容易制備且具有較好的pH穩定性，但在某些有機溶劑中易溶脹，(文獻2Oberacher?H.,Premstaller?A.,Huber?C.G.,Characterization?of?some?physical?andchromatographic?properties?of?monolithic?poly(styrene–co-divinylbenzene)columns.J.Chromatogr.A.2004,1030(1-2),201-208.)柱效偏低；無機硅膠整體材料具有比表面積大、柱效高等優點，但其制備過程繁瑣且操作技術要求高(文獻3Ma?J.,Liang?Z.,Qiao?X.Q.,Deng?Q.L.,Tao?D.Y.,Zhang?L.H.,Zhang?Y.,Organic-Inorganic?HybridSilica?Monolith?Based?Immobilized?Trypsin?Reactor?with?High?EnzymaticActivity.Anal.Chem.2008,80,2949-2956.)。有機–無機雜化整體柱同時具有硅膠整體柱和有機聚合物整體柱的優點，又在一定程度上克服了兩者的缺點，近年來受到越來越多的關注(文獻4Zhu,T.,Row,K.H.,Preparation?and?applications?of?hybrid?organic-inorganic?monoliths:a?review.J.Sep.Sci.2012,35(10-11),1294-302.)。

為了實現簡單、快速和高效制備雜化整體材料，并有效地控制其內部微觀結構，本發明發展了一種新型光引發聚合反應快速制備整體材料的方法。

該方法所制備的雜化整體材料不僅具有有序的三維骨架，而且機械強度高，熱穩定好。此外，該方法還具有以下特點：1、制備步驟更加簡便；2、制備過程耗時短，一般10min左右即可完成制備；3、反應條件溫和，易于控制，重現性好；4、與其他可修飾的材料相比，所制備的雜化整體材料表面含有大量雙鍵修飾效率更高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種雙鍵功能化生物雜化整體材料、一種青霉胺或十八硫醇修飾的雜化整體材料的制備及應用，其可用作色譜的固定相高效快速地完成對生物小分子和細胞酶解液等復雜樣品的分離分析。

為實現上述目的，可按如下步驟操作，