[發明專利]基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201910060964.8
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109811303A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 汪琳;李泰然;姜亦楊;黃健;王林軍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/22;C23C14/34;C23C16/27;C23C28/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.襯底預處理：

將基片置于丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲清洗，至少清洗15分鐘，繼續循環此清洗流程至少兩次，得到清洗干凈的基片；隨后用質量百分比濃度不低于40％的氫氟酸和去離子水，按照氫氟酸和去離子水體積比為1:3的比例配制氫氟酸稀釋液，用氫氟酸稀釋液對清洗干凈的基片進行腐蝕處理至少90秒，去除基片表面的氧化物雜質，得到預處理后的基片，作為襯底備用；

b.類金剛石薄膜中間層的制備：

將在所述步驟a中預處理后的基片放入真空室，待真空度達到不高于1.3*10^-1Pa時，對基底進行離子束清洗，控制Ar氣流量不低于17sccm，偏壓不低于1650V，進行離子束清洗處理至少15分鐘；然后采用離子束復合中頻濺射法，繼續對真空室抽真空到不高于3.3*10^-1Pa，并換Ti靶，進行中頻濺射，控制電流不低于13A，占空比不低于80％，功率不低于12kW，控制Ar氣流量不低于60sccm，濺射時間不低于30分鐘，在基片上沉積Ti薄膜層；在Ti薄膜層濺射工藝完成后，開始在Ti薄膜層上繼續沉積類金剛石薄膜，并控制偏壓不低于1600V，控制Ar氣流量不低于10sccm，乙炔流量不低于80sccm，控制中頻濺射功率不低于1.5kW，沉積時間為1～3小時，制備Ti/DLC多層膜復合層，從而在基片上預先沉積類金剛石薄膜復合層，作為中間層，形成復合襯底；然后進行降溫，待真空室溫度降至130℃以下時，對真空室進行放氣破真空，然后取樣，得到具有類金剛石薄膜中間層的復合襯底；

c.采用微波等離子體化學氣相沉積方法，在步驟b中得到的復合襯底上制備納米金剛石薄膜；其中離子轟擊階段腔體中的壓強不低于100Torr，功率不低于3.0kW，氫氣流量不低于500sccm，轟擊時間至少10分鐘；在偏壓成核階段，保持腔內壓強不變，控制氫氣流量為425～450sccm，甲烷流量為50～75sccm，偏壓為-100～-300V，形核時間為15～60分鐘；在生長過程中，控制氫氣流量460～475sccm，甲烷流量25～40sccm，生長時間為1～5小時，得到納米金剛石薄膜。

2.根據權利要求1所述基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于：在所述步驟b中，所制備的類金剛石薄膜中間層的厚度不大于1um。

3.根據權利要求1所述基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于：在所述步驟c中，所得納米金剛石薄膜的厚度不大于100nm。

4.根據權利要求1所述基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于：在所述步驟c中，所得納米金剛石薄膜中的納米金剛石晶粒尺寸為10～50nm。

5.根據權利要求1所述基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于：在所述步驟c中，在偏壓成核階段，保持腔內壓強不變，控制氫氣流量為425～450sccm，甲烷流量為50～75sccm，偏壓為-200～-300V，形核時間為15～30分鐘。

6.根據權利要求1所述基于類金剛石薄膜中間層的納米金剛石薄膜制備方法，其特征在于：在所述步驟a中，所述基片為硅襯底、金屬材料襯底或者復合材料襯底。