[發明專利]芘酮類溶劑染料的制備方法

在審

• 申請號: 201910059635.1
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109762362A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 倪偉;黃東升;施烽
• 申請（專利權）人: 南通龍翔新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00;C09B57/12;C09B67/22
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明涉及化工產品制備技術領域，具體涉及一種芘酮類溶劑染料的制備方法。本發明提供的芘酮類溶劑染料的制備方法，包括以下步驟：將1,8?二氨基萘、酸酐和非水溶性有機溶劑混合后進行縮合反應，得到芘酮類溶劑染料；所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8?萘酐。本發明在非水溶性有機溶劑中將1,8?二氨基萘和酸酐進行縮合反應，方法適用性廣，溶劑橙60、溶劑紅135和溶劑紅179均可用本法合成，且產品收率高、質量好；此外，本發明提供的方法是典型的“一鍋法”，工藝設備簡單，由于采用非水溶性有機溶劑，在后處理過程中分離簡單，溶劑回收徹底，廢水量少且易于處理，適于規模化生產。

技術領域

本發明涉及化工產品制備技術領域，具體涉及一種芘酮類溶劑染料的制備方法。

背景技術

芘酮類溶劑染料中最有應用價值的是溶劑橙60、溶劑紅135和溶劑紅179，由酸酐(分別為苯酐、四氯苯酐和1,8-萘酐)與1,8-二氨基萘經縮合反應制備得到，根據反應介質可分為水相法和溶劑法。但是，現有技術中報道的水相法和溶劑法均存在一定局限性，如水相法通常僅適合溶劑橙60和溶劑紅135的制備，不適合溶劑紅179的制備；溶劑法中常用有機溶劑包括乙酸、N,N-二甲基甲酰胺等，反應完成后產品分離以及有機溶劑回收相對困難，廢水處理成本高。

中國專利CN201710748242提供了一種在DMF水溶液(質量濃度為40～90％)中合成芘酮類染料溶劑紅179和溶劑橙60的所謂“半溶劑法”，該法通過蒸餾回收時分開收集不同濃度的DMF分別用作反應介質和洗滌介質，實現溶劑回收套用，雖然一定程度上降低了生產成本，但操作繁瑣、DMF回收不徹底，且此法不具備通用性，僅適用于溶劑紅179和溶劑橙60的制備，不適用于溶劑紅135的制備。

發明內容

本發明的目的在于提供一種芘酮類溶劑染料的制備方法，本發明提供的方法適用性廣、操作簡單、廢水量少且易于處理。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種芘酮類溶劑染料的制備方法，所述芘酮類溶劑染料包括溶劑橙60、溶劑紅135或溶劑紅179，包括以下步驟：

將1,8-二氨基萘、酸酐和非水溶性有機溶劑混合后進行縮合反應，得到芘酮類溶劑染料；

所述酸酐包括苯酐、四氯苯酐或1,8-萘酐。

優選地，所述1,8-二氨基萘和酸酐的摩爾比為1：(0.6～1.5)。

優選地，所述非水溶性有機溶劑的沸點為100～200℃。

優選地，所述非水溶性有機溶劑包括甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。

優選地，所述二甲苯為鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯中的一種或幾種；

所述二氯苯為鄰二氯苯、間二氯苯和對二氯苯中的一種或幾種。

優選地，所述非水溶性有機溶劑的質量為所述芘酮類溶劑染料的理論產量的5～15倍。

優選地，所述縮合反應在酸催化劑存在條件下進行。

優選地，所述酸催化劑包括甲酸、乙酸、硫酸或鹽酸；所述酸催化劑的質量為所述非水溶性有機溶劑質量的(0,20％]。

優選地，所述縮合反應的溫度為100～180℃，時間為3～12h。

優選地，所述縮合反應完成后還包括：

將所得縮合產物體系進行水蒸氣蒸餾，得到餾出液和剩余物；

回收所述餾出液中非水溶性有機溶劑和水；

將所述剩余物進行固液分離，將所得固體物料依次進行洗滌和干燥，得到芘酮類溶劑染料。