[發明專利]一種氟硅烷改性納米纖維素的制備方法及獲得的改性纖維素

在審

• 申請號: 201910058537.6
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109851680A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 呂延文;劉國清;程子淵;許建幗;金懿;余建剛
• 申請（專利權）人: 衢州學院
• 主分類號: C08B11/04
• 分類號: C08B11/04
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 胡根良

本發明提供一種氟硅烷改性納米纖維素的制備方法，具體方法如下過程：1)將納米纖維素、醇溶劑混合超聲分散后，加入至帶有攪拌器、溫度計、冷凝裝置的反應器中，攪拌升溫至反應溫度；2)然后加入適量水，再滴加含氟硅烷，滴加結束后保溫反應；3)反應結束后冷卻至30℃以下，對反應產物進行離心分離、并用醇重復洗滌三次；4)冷凍干燥得到含氟硅烷改性納米纖維素產品。采用上述方法可以得到式(1)所示的氟硅烷改性納米纖維素。本發明的制備方法簡單高效，合成路線環保無污染，由該方法獲得的改性產品具有良好的疏水疏油性、且分散均一、與有機系的界面相容性好，在紡織、造紙、涂料等諸多領域具有潛在的推廣應用前景。

技術領域

本發明涉及一種氟硅烷改性納米纖維素的制備方法，以及由該方法制備的氟硅烷改性納米纖維素，屬于納米纖維素改性技術領域。

背景技術

納米纖維素具有來源廣泛、可再生及生物相容性，環保無污染等優點，且有高結晶度、高強度、高親水性等諸多優良性能。然而，由于納米纖維素表面具有眾多的羥基，具有極強的親水性，分子間容易形成氫鍵，致使其容易成團，分散不均一，且在疏水的有機體系中的界面相容性較差，極大地限制了其在諸多領域中的應用。因此，對納米纖維素表面羥基進行改性以提高其分散性就顯得尤為重要。

目前，對納米纖維素的改性主要是疏水改性，從而提高其在疏水有機體系中的分散性及界面相容性。接枝聚合改性是目前研究較多的改性手段，但反應條件苛刻，產物分離過程復雜，易產生二次污染。因此，開發一種簡單高效，技術路線環保無污染的納米纖維素改性方法(尤其是還可以制備具有良好疏水、疏油性、分散均一，與疏水有機系的界面相容性良好的改性納米纖維素)就顯得尤為必要，也是一項亟待解決的技術難題。

發明內容

本發明旨在提供一種氟硅烷改性納米纖維素的制備方法，該制備方法簡單高效，合成路線環保無污染，由該方法獲得的改性產品具有良好的疏水疏油性、且分散均一、與有機系的界面相容性好，具有潛在的推廣應用前景。

為了實現本發明的目的，采用了如下技術方案：

一種氟硅烷改性納米纖維素的制備方法，包括如下過程：

1)將納米纖維素、醇溶劑混合超聲分散后，加入至帶有攪拌器、溫度計、冷凝裝置的反應器中，攪拌升溫至反應溫度；

2)然后加入適量水，再滴加含氟硅烷，滴加結束后保溫反應；

3)反應結束后冷卻至30℃以下，對反應產物進行離心分離、并用醇重復洗滌三次；

4)冷凍干燥得到含氟硅烷改性納米纖維素產品。

進一步，所述的含氟硅烷可以用式C₆F₁₃(CH₂)_mSi(R′)_3-n(OR)_n表示，m為0～3 的整數，R和R′為烷基。

更進一步，所述的含氟硅烷選自C₆F₁₃(CH₂)₂Si(OCH₃)₃、 C₆F₁₃(CH₂)₂Si(CH₃)₂(OCH₃)、C₆F₁₃Si(OCH₃)₃中的一種。

進一步，所述的醇溶劑與納米纖維素的質量比為1～5:1，含氟硅烷與納米纖維素的質量比為0.05～0.35:1。

更進一步，所述的醇溶劑與納米纖維素的質量比為3:1。

進一步，所述的水與含氟硅烷的質量比為1:10～100。