[發明專利]一種大粒徑氧化銦的制備方法

有效

• 申請號: 201910058485.2
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109607598B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 王玉軍;王景綽;白少清;駱廣生
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 11569 北京高沃律師事務所
• 代理人: 劉奇<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明提供了一種大粒徑氧化銦的制備方法，包括以下步驟：將氯化銦溶液和氨水溶液分別流入膜微反應器，進行共沉淀反應，將得到的晶種液在加熱條件下并流滴加氯化銦溶液和氨水溶液，得到反應液；將所述反應液依次進行離心、洗滌和干燥，得到前驅體粉末，然后進行焙燒，得到大粒徑氧化銦。本發明以沉淀法制備漿料為晶種液，后續并流滴加氯化銦和氨水溶液，促進顆粒的生長過程，通過晶種誘導法制備得到粒徑較大的氧化銦顆粒，擴大了氧化銦顆粒的粒徑調控范圍；與現有的為獲得較大粒徑顆粒大幅提高焙燒溫度的方法相比，本發明簡化了工藝流程，節約了能量，更便于操作，并易于放大，在300～500℃焙燒溫度下即可制備出粒徑≥30nm的氧化銦。

技術領域

本發明涉及半導體材料技術領域，特別涉及一種大粒徑氧化銦的制備方法。

背景技術

氧化銦錫(ITO)是一種n型半導體材料，具備優良的光電性能。以ITO材料濺射得到的薄膜具備很低的電阻率，同時對于可見光具備良好的透過性能。因此，ITO薄膜被廣泛應用于液晶顯示屏、有機發光二極管、觸摸屏、太陽能電池等領域中。隨著當前平板顯示行業的發展，對于ITO薄膜的要求也向著大型化、高致密度、高純度發展。ITO薄膜的性質從根本上取決于ITO粉末的性質，因此為了滿足產業發展要求，ITO粉末制備過程需要進一步的優化。

ITO粉末是氧化銦和氧化錫的混合物，其中氧化銦的質量通常要占到90％左右，氧化銦對ITO靶材的制備產生著決定性影響。但傳統的將原料直接混合的沉淀工藝制備得到的氧化銦顆粒粒徑較小，比表面積較大，在靶材制備中為了獲得較大粒徑的顆粒需要提高焙燒溫度(對于氧化銦而言，傳統焙燒溫度400～600℃，粒徑在10～20nm，將焙燒溫度提高至1000～1100℃，顆粒粒徑可以增長至70～100nm)，或者加入大量表面活性劑，極大地增加了靶材制備的繁瑣性和難度。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種大粒徑氧化銦的制備方法。本發明通過晶種誘導法制備得到粒徑較大的氧化銦顆粒，擴大了氧化銦顆粒的粒徑調控范圍，在300～500℃焙燒溫度下即可制備出粒徑≥30nm的氧化銦。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種大粒徑氧化銦的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氯化銦溶液和氨水溶液分別流入膜微反應器，進行共沉淀反應，得到晶種液；

(2)將所述晶種液取出，在加熱條件下向所述晶種液中并流滴加氯化銦溶液和氨水溶液，得到反應液；

(3)將所述反應液依次進行離心、洗滌和干燥，得到前驅體粉末；

(4)將所述前驅體粉末進行焙燒，得到大粒徑氧化銦；所述大粒徑氧化銦的粒徑≥30nm。

優選地，所述步驟(1)中氯化銦溶液的濃度為10～50g/L，流量為1～10mL/min。

優選地，所述步驟(1)中氨水溶液的濃度為1～2.5mol/L，流量為1～10mL/min。

優選地，所述步驟(2)中加熱的溫度為50～70℃。

優選地，所述步驟(2)中氯化銦溶液的濃度為10～50g/L，氨水溶液的濃度為1～2.5mol/L，所述步驟(2)中并流滴加的流量為1～5mL/min。

優選地，所述步驟(2)中并流滴加的氯化銦溶液與所述晶種液的體積比為2：1～10：1。

優選地，所述步驟(2)中并流滴加的氨水溶液與所述晶種液的體積比為2：1～10：1。

優選地，所述步驟(3)中干燥的溫度為50～80℃，時間為8～24h。

優選地，所述步驟(4)中焙燒的溫度為300～500℃。