[發(fā)明專利]一步法制備聚乙烯醇共聚密胺樹脂納米球的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910056681.6 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109824920B | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李梅;朱玉鑫;王國(guó)靜;牛犇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08J3/12 | 分類號(hào)： | C08J3/12;C08L61/32;C08G12/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250353 山東省濟(jì)南*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一步法 制備 聚乙烯醇 共聚 樹脂 納米 方法 | ||
本發(fā)明涉及一步法制備聚乙烯醇共聚密胺樹脂納米球，該樹脂是由三聚氰胺和甲醛縮聚而成，合成過程加入水溶性高分子聚乙烯醇PVA參與聚合反應(yīng)，并調(diào)控產(chǎn)物的球徑大小。制備工藝主要是將0.2 g PVA加入有適量去離子水的三口燒瓶中，在90 oC的水浴中攪拌0.5 h至完全溶解。在三口燒瓶中加入5.1 g三聚氰胺，移入甲醛溶液（37%wt）約10.0 ml，該過程在60 oC的水浴中進(jìn)行。待三口燒瓶溶液變至透明時(shí)，量取1.8 ml適量冰乙酸加入三口燒瓶中，使該體系保持pH值約3.1。反應(yīng)30 min即得最終溶液。將上述溶液進(jìn)行離心，無水乙醇和去離子水交替洗滌各三次，并進(jìn)行冷凍干燥后，得到球徑可控、制備簡(jiǎn)易、均勻分散的聚乙烯醇共聚密胺樹脂納米球。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于新能源電子材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一步法制備聚乙烯醇共聚密胺樹脂納米球的方法。
背景技術(shù)
三聚氰胺甲醛樹脂，簡(jiǎn)稱MF，通常稱為密胺樹脂，是較早工業(yè)化的化工產(chǎn)品之一。此外，密胺樹脂是一種價(jià)格低廉且具有商業(yè)價(jià)值的三嗪聚合物，含氮量豐富，氨基活性高，綜合性能優(yōu)異，而被廣泛應(yīng)用于塑料、醫(yī)藥、有機(jī)涂料、造紙行業(yè)、粘結(jié)劑、吸附劑、阻燃劑、改性劑、制革工業(yè)、造紙工業(yè)等眾多領(lǐng)域。同時(shí)由于密胺樹脂具有高的氮摻雜水平，可以明顯提高碳材料的性能，在能源儲(chǔ)存領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
Li M，Xue J等研究了以三聚氰胺樹脂為氮源，采用水熱法合成N-摻雜介孔炭的合成工藝。制備得到的密胺樹脂球只是類球形，并且球徑并不均勻。所制備的氮摻雜介孔碳(NC)和氮摻雜石墨烯(NG)電極材料表面積大，孔徑分布合適，均勻分散，摻雜量可調(diào)。這些獨(dú)特的性能使其成為極具發(fā)展前景的高性能超級(jí)電容器電極。例如，在三電極系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，高氮摻雜碳(NCH)電極和氮摻雜石墨烯(NG)電極可以在電流密度為0.2A/g時(shí)，分別提供238F/g和289F/g的比電容。在0.5A/g電流密度下，NCH相對(duì)于未摻雜氮的純介孔碳的電容提高了91.6％。這說明了MF無論是單獨(dú)縮聚還是作為氮源引入，都表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能(TheJournal of Physical Chemistry C,2014,118(5):2507-2517.)。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN108117663A公開了一種密胺樹脂中空微球的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：(1)按照摩爾比計(jì)算即三聚氰胺：甲醛：蒸餾水為1：2.0～2.7：4～5的比例，將三聚氰胺、甲醛和蒸餾水加入到容器中并攪拌混合均勻后加熱至75～80℃后控制攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min進(jìn)行攪拌反應(yīng)0.3～0.4h，得到反應(yīng)液；(2)用三乙醇胺溶液調(diào)節(jié)上述所得的反應(yīng)溶液的pH值為8～9，繼續(xù)控制溫度為750℃、轉(zhuǎn)速500r/min，直至透明得到密胺樹脂預(yù)聚體；(3)調(diào)整上述制得的密胺樹脂預(yù)聚體的固含量為10～20％wt，再加入發(fā)泡劑和/或表面活性劑，充分混合形成均勻的漿液，將該漿液經(jīng)高溫噴霧干燥，制得所述密胺樹脂中空微球。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明使用一步法，發(fā)明了一種制備球徑可控，分散性良好的納米密胺樹脂球的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種樹脂基碳材料，該材料由密胺樹脂的制備過程中添加適量PVA共聚而成。
根據(jù)本發(fā)明，一步法制備納米密胺樹脂球的方法，包括步驟如下：
(1)將0.1g～0.5g PVA加入有適量去離子水的三口燒瓶中，在90℃的水浴中攪拌0.5h至完全溶解；
(2)在三口燒瓶中加入3.9g～5.9g三聚氰胺，移入甲醛溶液(37％wt，下同)7.5～12.0ml，在60℃的水浴中進(jìn)行；
(3)待(1)中三口燒瓶溶液變至透明時(shí)，量取適量冰乙酸加入三口燒瓶中，使pH值為1～6。反應(yīng)10min～120min即得最終溶液；將上述溶液進(jìn)行離心，無水乙醇和去離子水交替洗滌各三次，并進(jìn)行冷凍干燥；
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述PVA用量為0.2g。
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