[發明專利]一種間氯苯甲酰氯的合成方法在審
| 申請號： | 201910056643.0 | 申請日： | 2019-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN109851489A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 徐松;劉學峰;李紹鎖;汪港;李國慶;谷訓剛;張允冰 | 申請（專利權）人： | 江蘇佳麥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/363 | 分類號： | C07C51/363;C07C63/70 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 222523 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 間氯苯甲酰氯 苯甲酰氯 氯氣 氯苯甲酰 硫磺 精餾 鐵粉 種間 催化劑 合成 輔助催化劑 環境無污染 農藥中間體 反應操作 合成技術 化學產品 化學原料 化學制品 氯代反應 目標產物 收集區域 高品質 粗品 負壓 制備 套用 回收 安全 | ||
1.一種間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟；
(1)以鐵粉為主催化劑，以硫磺為輔助催化劑，將苯甲酰氯和氯氣發生氯代反應制備間氯苯甲酰氯粗品；
(2)將間氯苯甲酰氯粗品進行減壓精餾，回收苯甲酰氯，得到高純度間氯苯甲酰氯。
2.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，氯氣的通入速度為100-1000mL/min，氯氣通入量為理論量的20-100％，氯氣通入時間為2-10h。
3.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵粉的用量是苯甲酰氯質量的0.1-2％，硫磺的用量是苯甲酰氯質量的0.05-0.5％。
4.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，鐵粉的細度為200目、300目、400目或500目。
5.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，氯化反應溫度控制在-10-50℃。
6.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，苯甲酰氯轉化率為45-55％時，停止通氯氣。
7.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，減壓精餾前，采用氮氣趕走系統中多余的氯氣，且時間不少于2h。
8.如權利要求1所述的間氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，副產物氯化氫進入水吸收罐，制成質量分數30％以上的鹽酸。
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