[發明專利]二氧化硅改性的鋱絡合物PET發光材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201910055896.6 | 申請日： | 2019-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN109705843B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發明（設計）人： | 王瑤;李浩;唐建國;劉繼憲;黃林軍;王彥欣;王薇;邢麗 | 申請（專利權）人： | 青島大學 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/06 |
| 代理公司： | 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556 | 代理人： | 付金豹 |
| 地址： | 266071 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氧化硅 改性 絡合物 pet 發光 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種二氧化硅改性的鋱絡合物PET發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，制備納米氯硅球；
第二步，納米氯硅球表面接枝四甘醇或1，5戊二醇
納米氯硅球表面接枝四甘醇的制備：將氯硅球加入到甲苯中，磁力攪拌下加入四甘醇，65℃氮氣保護反應5小時；最后離心分離反應混合液，8000r/min，15min，并用甲苯洗滌兩次，離心分離時用丙酮洗滌兩次；真空烘干所得產品；氯硅球與四甘醇的質量體積比例為1：10-25g/ml；氯硅球與甲苯的質量體積比例為1：9-16g/ml；
納米氯硅球表面接枝1,5戊二醇的制備：將氯硅球添加到甲苯中，磁力攪拌下加入1,5戊二醇，65℃氮氣保護反應5小時；最后離心分離反應混合液，8000r/min，15min，并用甲苯洗滌兩次，離心分離時用丙酮洗滌兩次；真空烘干所得產品；
氯硅球與1,5戊二醇的質量體積比例為1：10-25g/ml；氯硅球與甲苯的質量體積比例為1：9-16ml/g；
第三步，LMPET-4G/Phen/Tb3+或LMPET-5CG/Phen/Tb3+的制備
LMPET-4G的制備：取LMPET溶于質量比為1∶1的苯酚與四氯化碳溶液，磁子攪拌下在60℃油浴中反應2h，反應過程中數次加入少量交聯劑四甘醇；然后加入縮聚催化劑Sb2O3和四甘醇，升溫到100℃，繼續攪拌反應2-3小時；反應結束后，將混合物溶液離心后，用質量比為1∶1的苯酚與四氯化碳溶液洗滌除去反應殘余的LMPET后,分別用丙酮和乙醇洗滌兩次，離心分離混合液以除去反應殘余的雜質，將制得的LMPET-4G真空干燥；LMPET與四甘醇的質量體積比例為1：2-5g/ml；縮聚催化劑Sb2O3與四甘醇的質量體積比例為1：30-100g/ml，苯酚與四氯乙烷等質量混合；
LMPET-5CG的制備：取LMPET溶于質量比為1∶1的苯酚與四氯化碳溶液，磁子攪拌下在60℃油浴中反應2h，反應過程中數次加入少量交聯劑1,5戊二醇；然后加入縮聚催化劑Sb2O3和1,5戊二醇，升溫到100℃，繼續攪拌反應2-3小時；反應結束后，將混合物溶液離心后，用質量比為1∶1的苯酚與四氯化碳溶液洗滌除去反應殘余的LMPET后,分別用丙酮和乙醇洗滌兩次，離心分離混合液以除去反應殘余的雜質，將制得的LMPET-5CG真空干燥；LMPET與1,5戊二醇的質量體積比例為1：2-5g/ml；縮聚催化劑Sb2O3與四甘醇的質量體積比例為1：30-100g/ml，苯酚與四氯乙烷等質量混合；
LMPET-4G/Phen/Tb3+或LMPET-5CG/Phen/Tb3+的制備：取TbCl3溶液，LMPET-4G或者LMPET-5CG聚合物溶液于容器中，充氮氣，70℃，攪拌回流1小時，再加入鄰菲羅啉溶液，保持70℃，繼續反應6個小時；TbCl3、聚合物和鄰菲羅啉三者物質的量比例滿足1:3:1；
第四步，納米二氧化硅/LMPET-4G/Phen/Tb3+或LMPET-5CG/Phen/Tb3+的制備
納米二氧化硅/LMPET-4G/Phen/Tb3+的制備：LMPET-4G/Phen/Tb3+，苯酚/四氯乙烷，四甘醇，60℃反應，待反應完全，升溫至100℃，加入Sb2O3,納米氯硅球表面接枝四甘醇SiO2-4G,反應2小時，離心8000r/min,8min,100℃干燥；
LMPET-4G/Phen/Tb3+與四甘醇的質量體積比例為1：2-5g/ml；縮聚催化劑Sb2O3與納米氯硅球表面接枝四甘醇SiO2-4G的質量體積比例為1：30-100g/ml，苯酚與四氯乙烷等質量混合；
納米二氧化硅/LMPET-5CG/Phen/Tb3+的制備：LMPET-5CG/Phen/Tb3+，苯酚/四氯乙烷，1,5戊二醇，60℃反應，待反應完全，升溫至100℃，加入Sb2O3,納米氯硅球表面接枝1,5戊二醇SiO2-5CG，反應2小時，離心8000r/min,8min,100℃干燥；
LMPET-5CG/Phen/Tb3+與1，5戊二醇的質量體積比例為1：2-5g/ml；縮聚催化劑Sb2O3與納米氯硅球表面接枝1,5戊二醇SiO2-5CG的質量體積比例為1：30-100g/ml，苯酚與四氯乙烷等質量混合；
第五步，將得到的改性好的兩種納米SiO2鋱絡合物雜化材料作為納米成核添加劑均勻分散到PET樹脂基體中，獲得兩種PET基鋱絡合雜化發光材料。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于青島大學，未經青島大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910055896.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
