[發明專利]一種基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器、制備方法及應用有效
| 申請號: | 201910055772.8 | 申請日: | 2019-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN109734925B | 公開(公告)日: | 2021-02-02 |
| 發明(設計)人: | 曾榮今;魏宏慶;張培盛;陳建;張崇華 | 申請(專利權)人: | 湖南科技大學 |
| 主分類號: | C08G81/02 | 分類號: | C08G81/02;G01N21/64;C09K11/06 |
| 代理公司: | 張家界市慧誠商標專利事務所 43209 | 代理人: | 高紅旺 |
| 地址: | 411201*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 卟啉 比率 檢測 次氯酸 聚合物 熒光 傳感器 制備 方法 應用 | ||
1.一種基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器,由兩親性嵌端共聚物1和兩親性嵌端共聚物2在水中自組裝而成,其特征在于,所述兩親性嵌端共聚物1的結構式為:
式中x/y/n為50~90:700~900:9,R1為C2-C6的正烷基中的一種;
所述的兩親性嵌端共聚物2的結構式為:
式中a/b/c/d為100~120:4~8:25~35:1,R2為C6-C20的正烷基中的一種。
2.一種基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,包括步驟:
(1)將5-(羥苯基)-10,15,20-苯基卟啉、2-甲基-2-(((丙硫基)硫代碳?;┝虼┍?、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二異丙基碳二亞胺溶解于二氯甲烷中,常溫充分攪拌后,用蒸餾水將反應液水洗除去N,N'-二異丙基碳二亞胺后,旋轉蒸發后過柱提純產物,真空干燥,得到化合物1;
(2)將化合物1、苯乙烯、偶氮二異丁腈溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中,抽真空-充氮氣后快速升溫至80~100℃,反應結束后用甲醇沉淀,真空干燥,得化合物2;
(3)將化合物2、聚乙二醇單甲醚、偶氮二異丁腈溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中,抽真空-充氮氣后快速升溫至60~85℃,反應結束后用乙醚沉淀,真空干燥,得兩親性嵌端共聚物1;
(4)將分子量為5000的聚乙二醇單甲醚鏈轉移劑、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯鹽酸鹽、4-甲氧基-9-(2-烯丙基)-1,8-萘二甲酰亞胺、偶氮二異丁腈溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中,抽真空-充氮氣后快速升溫至90℃,反應結束后用乙醚沉淀,真空干燥,得兩親性嵌端共聚物2;
(5)取步驟(3)合成的兩親性嵌端共聚物1、步驟(4)合成的兩親性嵌端共聚物2混合溶解到四氫呋喃(THF)溶液中,在超聲條件下將前述四氫呋喃溶液邊超聲邊加入到水中,滴加完成之后繼續超聲,然后在室溫下減壓除去THF,定容得到所需的熒光傳感器,即一種基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器。
3.根據權利要求2所述的基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,5-(羥苯基)-10,15,20-苯基卟啉、2-甲基-2-(((丙硫基)硫代碳?;┝虼┍?、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二異丙基碳二亞胺的摩爾量比為1:3~10:0.5~2:5~15,其中5-(羥苯基)-10,15,20-苯基卟啉在DCM中的濃度為0.05~1.5 mmol/mL。
4.根據權利要求2所述的基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,化合物1、苯乙烯、偶氮二異丁腈的摩爾比為1:100~250:0.2~0.3,其中化合物1在DMF中的濃度為0.02 mmol/mL。
5.根據權利要求2所述的基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,化合物2、聚乙二醇單甲醚、偶氮二異丁腈的摩爾比為1:40~160:0.3~0.7,其中化合物2在DMF中的濃度為0.005 mmol/mL。
6.根據權利要求2所述的基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,分子量為5000的聚乙二醇單甲醚鏈轉移劑、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-氨基乙基酯鹽酸鹽、4-甲氧基-9-(2-烯丙基)-1,8-萘二甲酰亞胺、偶氮二異丁腈的摩爾比為1:150~200:7.5~12.5:2.5~7.5:0.2~0.275,其中分子量為5000的聚乙二醇單甲醚鏈轉移劑在DMF中的濃度0.027 mmol/mL。
7.根據權利要求2所述的基于卟啉的可比率檢測次氯酸根的聚合物熒光傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,兩親性嵌端共聚物1和兩親性共聚物2的比例為1:0.15~0.25。
8.根據權利要求2所述方法制備的一種基于卟啉的聚合物熒光傳感器在比率檢測次氯酸根中的應用。
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