[發明專利]一種SiO2@Ag光子晶體膜的制備方法在審
| 申請號： | 201910054735.5 | 申請日： | 2019-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN109655444A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 程琳;錢昊;汪圳融;李小云 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | G01N21/65 | 分類號： | G01N21/65;B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 杭州敦和專利代理事務所(普通合伙) 33296 | 代理人： | 姜術丹 |
| 地址： | 310000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 光子晶體膜 光子晶體 制備 矩陣式排列 信號穩定性 環境檢測 粒徑均一 農藥殘留 形貌可控 分散性 靈敏度 膜結構 基底 污染物 檢測 應用 | ||
1.一種SiO2@Ag光子晶體膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一，氨水用蠕動泵以恒定速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中，反應1～2h，離心分離，得到SiO2納米微球；
步驟二，將十四烷基三甲基溴化銨TTAB加入到步驟一制備的SiO2納米微球的水溶液混合攪拌均勻，形成混合溶液；
步驟三，將銀-氨溶液加入到步驟二的混合溶液中靜置處理，隨后轉入恒溫油浴的超聲裝置中反應1～4h，離心洗滌，制得SiO2@Ag納米微球。
步驟四，將載玻片清洗干凈烘干備用，在燒杯中配制一定濃度的SiO2@Ag分散液，超聲處理至分散均勻后，垂直插入基片放入恒溫的真空干燥箱中，靜置組裝即得到SiO2@Ag光子晶體膜。
2.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟一中氨水的濃度為2～10mol/L，正硅酸四乙酯和乙醇的體積比為1：6～1:12，氨水和乙醇的體積比為1:6～1:10。
3.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟一氨水用蠕動泵以1～7rpm的速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中。
4.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟二中所取步驟一中SiO2納米微球與TTAB的質量比為1:100～1:50，且TTAB和SiO2的有效接觸，將作為下一步生長Ag納米顆粒的模板。
5.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟三中銀氨溶液取0.01g～0.1g硝酸銀和濃度為3mol/L～14.5mol/L的氨水配置而成。銀氨溶液和步驟二中的混合溶液體積比為1:60～1:20。
6.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟三中銀-氨溶液加入到步驟二的混合溶液中靜置處理的時間為1～20min，后轉入到油浴的溫度控制為60～100℃。
7.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟四將載玻片在濃硫酸與雙氧水二者體積比為2:1于130-150℃下煮沸浸泡24h后，分別用高純水和乙醇超聲清洗10～20min后烘干后作為光子晶體膜的基片使用。
8.如權利要求1所述的制備SiO2@Ag光子晶體膜的方法，其特征在于，所述步驟四在燒杯中配制的SiO2@Ag分散液濃度為0.5g/L-20g/L，基片垂直插入溶液中，恒溫的真空干燥箱溫度為40～65℃。
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