[發明專利]一種含烷基酯基乙基的雙子氧化胺的制備方法

在審

• 申請號: 201910052196.1
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109721511A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C07C291/04
• 分類號: C07C291/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含烷基酯基乙基的雙子氧化胺，其特征在于含烷基酯基乙基的雙子氧化胺的分子結構式如下：

其中，R為碳數為9～20的烷基；

n為2和3。

2.一種含烷基酯基乙基的雙子氧化胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)N，N′-雙(2-羥乙基)-乙二胺或N，N′-二(2-羥乙基)-1，3-丙二胺，和甲醛和甲酸，在甲醇作溶劑，反應溫度為70℃的情況下反應，其中N，N′-雙(2-羥乙基)-乙二胺或N，N′-二(2-羥乙基)-1，3-丙二胺、甲醛和甲酸的摩爾配比為1∶6∶7，反應完成后，加入固體氫氧化鈉充分溶解，調節pH值至10～12，析出白色固體，抽濾，干燥，得到N，N′-二甲基-雙(2-羥乙基)-乙二胺或N，N′二甲基-雙(2-羥乙基)-1，3-丙二胺，反應式如下：

其中，R為碳數為9～20的烷基；

n為2和3；

(2)N，N′-二甲基-雙(2-羥乙基)-乙二胺或N，N′-二甲基-雙(2-羥乙基)-1，3-丙二胺和脂肪酸，在二氯甲烷作溶劑，二環己基碳二亞胺作脫水劑，4-二甲氨基吡啶作催化劑，室溫的情況下反應，其中N，N′-二甲基-雙(2-羥乙基)-乙二胺或N，N′-二甲基-雙(2-羥乙基)-1，3-丙二胺、脂肪酸和二環己基碳二亞胺的摩爾配比為1∶(2.2～3.0)∶(2.2～3.0)，催化劑加入量為反應底物總量的0.5wt％，反應完成后，過濾除去二環己基脲，用鹽酸水溶液洗滌除去催化劑，旋蒸除去溶劑，石油醚洗滌除去過量脂肪酸，抽濾得到白色固體，干燥后得到含烷基酯基乙基的雙叔胺，反應式如下：

其中，R為碳數為9～20的烷基；

n為2和3；

(3)含烷基酯基乙基的雙叔胺和過氧化氫，在水作溶劑，乙二胺四乙酸作為螯合劑，檸檬酸水溶液作為穩定劑，反應溫度為75℃的情況下反應，其中含烷基酯基乙基的雙叔胺和過氧化氫的摩爾配比為1∶5，反應完成后，加入少量亞硫酸鈉固體，充分溶解除去過量過氧化氫，正丁醇萃取，旋蒸除去正丁醇，乙醇重結晶，干燥后得到含烷基酯基乙基雙子氧化胺，反應式如下：

其中，R為碳數為9～20的烷基；

n為2和3。