[發明專利]一種硅溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910051516.1
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109665531A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 張婷;劉世權
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

本發明公開了一種硅溶膠的制備方法。該方法以丁胺為催化劑，利用正硅酸乙酯在水中快速發生水解縮聚反應生產的凝膠直接加水常溫下溶解制得硅溶膠。本發明的制備方法具有制備過程簡單、無需特殊裝備、無環境污染、能耗低的優點。

技術領域

本發明涉及一種硅溶膠的制備方法，屬于硅溶膠制備技術領域。

背景技術

硅溶膠廣泛用于催化劑載體的制備、苯乙烯聚合反應的懸浮劑、耐火材料的粘合劑、土壤固化劑、水泥改性劑等。常見的硅溶膠制備方法有離子交換法、單質硅水解法、電解電滲析法等，幾種方法各有優缺點。

工業上最常用的是離子交換法。該法以水玻璃為原料，先通過陽離子交換樹脂進行離子交換除去水玻璃中的鈉離子，反應制得高純度的聚硅酸溶液；調節pH制備晶種并通過添加活性硅酸溶液使晶種生長，最后純化濃縮得到硅溶膠。該法原料成本低，但存在一些缺點，如離子交換樹脂再生時會產生大量廢水，不僅浪費水，且廢水污染環境。 此外，該法工藝步驟多，生產周期長。

另一種工業可用的制備硅溶膠的方法是單質硅水解法。該法以單質硅為原料，單質硅在堿的催化作用下與水反應，先生成水合硅酸，單體再脫水逐漸形成二元至多元聚合體，最終形成硅溶膠。單質硅水解法所得產品雜質含量少，SiO₂濃度及粒徑等易控制，廢水排放少，但同時存在反應速度慢、耗時長、因過程產生氫氣而存在生產安全隱患等缺點。

電解電滲析法是在一定溫度下，加入水玻璃為電解質，隨著鈉離子的遷移，單硅酸不斷生成。單硅酸進一步聚合成納米離子，并可通過顆粒表面硅羥基聚合，粒徑進一步增大。電解法裝置較復雜，組裝更換麻煩，此外，該法能耗較高。

發明內容

本發明為了解決以上方法的不足，提供了一種新型硅溶膠的制備方法。

本發明是通過以下措施實現的：

以丁胺為催化劑，正硅酸乙酯在水中發生快速水解和縮聚反應形成凝膠。在凝膠形成后，進行破碎，并冷卻后加入水，直接在常溫下溶解凝膠而制備硅溶膠材料。

本發明方法具體操作步驟如下：

(1）在容器中將水和丁胺按比例混合，并攪拌均勻制得混合溶液；

(2）將正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，攪拌反應一段時間形成塊狀凝膠，即停止攪拌；

(3）將（2）中的凝膠機械搗碎，并隨容器一起放入常溫水中冷卻一段時間；

(4）待凝膠冷卻后，向其中加入一定量的水，再攪拌直至生成溶膠。

上述實驗中，反應物中水∶丁胺∶正硅酸乙酯的體積比為1:0.371~0.742:1.01~1.52。

上述方法中，步驟 (1)和(2)中的攪拌時間分別為10min和1min，步驟(3)的冷卻時間為15min~45min，步驟(4)攪拌時間為1h。

上述方法中，步驟 (4)中加水量為20mL~40mL。

本發明所得材料為硅溶膠，以SiO₂計，固含量為6.52~14.04%。

有益效果：本發明制備過程簡單，反應條件溫和，只需在室溫條件下進行，制備流程簡單，生產成本低，無需特殊裝置，無環境污染。

具體實施方式

以下為具體實施例：

實施例1

(1)將17.8mL水和13.2mL丁胺混合攪拌10min，制得均勻的混合溶液；

(2)將17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，攪拌反應1min形成塊體凝膠，停止攪拌；