[發明專利]一種瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910049477.1
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN109628089B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 趙品暉;任瑞波;張澤宇;王立志;楊子喬;周浩;徐強;范文淼;孟偉坤
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K23/00
• 代理公司: 濟南譽琨知識產權代理事務所(普通合伙) 37278
• 代理人: 龐慶芳

本發明公開了一種瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑及其制備方法，由下列步驟制備而成：1)采用濃硝酸對石油瀝青進行化學氧化得到瀝青基石墨烯量子點；2)將瀝青基石墨烯量子點、有機多胺加入到反應器中，加入一定量的攜水劑，攪拌升溫回流，在回流溫度下發生酰胺化反應，得到中間體；3)將步驟2)所得反應物中攜水劑蒸出，在真空條件下升溫進行咪唑啉環化反應，制得咪唑啉中間體；4)將一定量的季胺化試劑配制一定質量分數的乙醇溶液，緩慢滴加入咪唑啉中間體中，攪拌條件下一定溫度反應，反應結束后，減壓蒸出乙醇和未反應的季胺化試劑，得到瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑。本發明適用于微表處、稀漿封層、冷補瀝青混合料等多個領域。

技術領域

本發明涉及納米表面活性劑領域，特別涉及一種瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑及其制備方法。

背景技術

石墨烯量子點(GQDs)作為一種新型納米材料，因其獨特結構而具有優異的化學、光學和電學等性能，在熒光探針、生物成像和表面活性劑等方面具有潛在的應用前景。

熒光特性是石墨烯量子點最突出的特點，因此，目前大多數關于石墨烯量子點的應用普遍著重于其熒光特性，在其他方面應用較少。然而，化學氧化法得到的石墨烯量子點表面帶有豐富的含氧官能團(如羧基、羰基、羥基以及環氧基等)，這些活性基團能為石墨烯量子點連接側鏈進行表面功能化提供了極大的便利。當連接不同表面活性的側鏈后，石墨烯量子點將會帶有一定表界面活性，又因其自身作為納米顆粒，具有穩定界面的能力。據了解，石墨烯量子點的親水性的氧含量可以通過熱處理和化學嫁接的方法進行調整。但是僅僅通過熱處理不能很好的改善填充時界面的粘合效果，因此可以采用化學接枝方法來改進其表面活性。

此外，目前的瀝青乳化劑普遍存在與瀝青的配伍性差、普適性差、破乳速度不可調控等諸多缺陷，無法滿足國家養護維修期的到來對乳化瀝青的要求。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑及其制備方法，以簡化制備工藝，減少原料成本，使其適宜規模化生產。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑及其制備方法，由下列步驟制備而成：

1)采用濃硝酸對石油瀝青進行化學氧化得到瀝青基石墨烯量子點；

2)將瀝青基石墨烯量子點、有機多胺加入到反應器中，加入一定量的攜水劑，攪拌升溫回流，在回流溫度下發生酰胺化反應，得到中間體；

3)將步驟2)所得反應物中攜水劑蒸出，在真空條件下升溫進行咪唑啉環化反應，制得咪唑啉中間體；

4)將一定量的季胺化試劑配制一定質量分數的乙醇溶液，緩慢滴加入咪唑啉中間體中，攪拌條件下一定溫度反應，反應結束后，減壓蒸出乙醇和未反應的季胺化試劑，得到瀝青基石墨烯類瀝青乳化劑。

對本發明進一步的描述，其特征在于所述步驟1)中石油瀝青為重交道路瀝青、普通石油瀝青、硬質石油瀝青、生產石油瀝青的原料或以石油瀝青為原料生產的材料。

對本發明進一步的描述，所述步驟2)中有機多胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一種，攜水劑為二甲苯，所述步驟4)中季胺化試劑為丙烯酸甲酯。

對本發明進一步的描述，所述步驟2)中瀝青基石墨烯量子點與有機多胺的投料摩爾比為1：1-2，二甲苯的用量為所述瀝青基石墨烯量子點和有機多胺的總質量的20％-50％，所述步驟3)中真空條件的真空度為0.080-0.100MPa，具體為0.096MPa，所述步驟4)中季胺化試劑與咪唑啉中間體摩爾比為1：1-2，所述步驟4)中乙醇溶液的質量分數為30％-60％。