[發明專利]一種多級孔原位碳電極的滴涂制備法在審
| 申請號： | 201910049364.1 | 申請日： | 2019-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN109607511A | 公開（公告）日： | 2019-04-12 |
| 發明（設計）人： | 黃妞;閆術芳;丁玉岳 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;C01G39/06;C01G51/00 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 電極 多級孔 原位碳 滴涂 前軀 制備 退火 產品一致性 含碳有機物 電催化劑 反應條件 非水溶劑 設備要求 原料成本 硫化 包覆 揮發 可用 硫源 硫脲 碳基 稀酸 鈷鹽 鉬鹽 生產工藝 溶解 | ||
1.一種多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，具體制備方法為：
（1）將鉬鹽、鈷鹽和Tx-100或其他含碳有機物溶于揮發非水溶劑，并加入一定量硫脲作為硫源，獲得Mo-Co-C-S前軀液；
（2）上述前軀液涂布到含孔隙結構的基底上，干燥后放在Ar氣流中或N2氣流中高溫退火硫化，然后用稀酸溶解，即可制備得到多級孔原位碳電極。
2.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，揮發非水溶劑，包括：乙醇、N, N-二甲基甲酰胺。
3.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，鉬鹽、鈷鹽和Tx-100以及硫脲溶于揮發非水溶劑，所形成的混合溶液中，Mo原子濃度、Co原子的混合溶液的濃度為100~900 mM，Tx-100與非水溶劑的體積比為0.03~2。
4.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，所述的基底包括碳紙、碳布、泡沫銅或泡沫鎳中的任意一種。
5.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，所述的干燥是在空氣或真空加熱至70~100℃中干燥。
6.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，退火溫度為600~1000℃，反應時間為0.5~4 h。
7.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，溶解所用稀酸包括0.5~2 M HNO3、0.5~2 M HCl、或0.5~2 M H2SO4。
8.根據權利要求1 所述的多級孔原位碳電極的滴涂制備方法，其特征在于，酸溶解所用溫度為60~100℃，時間為10~24h。
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