[發明專利]一種七元氟硼熒光染料及其合成方法有效
| 申請號： | 201910049259.8 | 申請日： | 2019-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN109734736B | 公開（公告）日： | 2021-01-26 |
| 發明（設計）人： | 張諾諾;張婷婷;趙倩;梁瑩;晏佳瑩;文柳 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;C09K11/06;C09B57/00 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 七元氟硼 熒光 染料 及其 合成 方法 | ||
1.一種電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料，其特征在于，所述染料化學結構式為：
其中，取代基R為供電子基團或吸電子基團，所述的供電子基團為烷氧基、氨基、羥基中的任意一種；所述的吸電子基團包括酰基、醛基、羧基、酰胺基、磺酸基、腈基、硝基、鹵仿基、季銨基中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料，其特征在于，所述染料化學結構式為：
中的任意一種。
3.根據權利要求1或2所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下合成路徑：
(1)在室溫下向反應瓶中加入化合物1，乙醇，化合物2，升溫回流，得到固體化合物；
(2)將所述步驟(1)中的固體化合物純化得到黃色固體化合物3；
(3)分別向步驟(2)中的化合物3加入甲苯，三乙胺，緩慢的滴加三氟化硼乙醚絡合物，升溫至100-130℃攪拌回流，得到反應液；
(4)將步驟(3)中的反應液分別水洗、萃取、干燥，濃縮后純化，得到產物3B，即電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料。
4.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，化合物1為質子活化后的2，3，3-三甲基吲哚衍生物，所述化合物2為2-甲酰基吡咯；化合物1與化合物2的投料比為1:1-100。
5.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(1)的投料順序為化合物1，化合物2，乙醇。
6.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(1)的回流溫度為80-90℃，回流時間為2-18小時。
7.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(3)的化合物3與三氟化硼乙醚絡合物的投料質量比為1:1-100。
8.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，甲苯作為溶劑，三乙胺與三氟化硼乙醚的投料摩爾比為1:1-25。
9.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，投料的順序為化合物3，甲苯，三乙胺，三氟化硼乙醚。
10.根據權利要求3所述的電子給體/電子受體七元氟硼熒光染料的合成方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，加熱反應溫度為120℃，回流反應時間為0.5-8h。
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