[發明專利]一步法制備羧基化竹纖維素納米晶體的方法

在審

• 申請號: 201910048129.2
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN109912723A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 賈慶明;胡婷婷;陜紹云
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08B15/04
• 分類號: C08B15/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種一步法制備羧基化竹纖維素納米晶體的方法，采用微波液化?氧化法可實現從天然竹粉一步得到羧基化的竹纖維素納米晶體，無需預處理，即可除去木質素、半纖維素，得到的羧基化竹纖維素納米晶體的結晶度高于60.32%，產率高于61.28%，同時測得的Zeta電位值表明了竹納晶懸浮液優異的穩定性；本發明方法步驟簡單，反應高效快捷，時長短，利用竹子作為纖維素晶體的原料，具有來源廣泛綠色的特點，為實現竹子資源的高價值利用提供了簡便的工藝方法。

技術領域

本發明涉及一步法制備羧基化竹纖維素納米晶體的方法，尤其是采用微波液化-氧化法聯用實現從天然竹粉一步反應得到穩定的羧基化竹纖維素納米晶體的方法。

背景技術

纖維素是自然界中含量最多的一種多糖，占植物界碳含量的50％以上。而棉花、竹子、香蕉、木材、甘蔗渣等，都是自然界中纖維素含量豐富的原料。從竹中提取出的竹纖維不僅可用于造紙，也可用于服飾、紡織品的生產加工。與此同時竹纖維具有綠色環保、天然抗菌性和優異的力學性能等優點。我國竹子資源豐富，能夠為竹纖維的制備提供大量原材料，且竹子生長周期短、生長速度快、纖維素含量較高等優點使得發展竹產業的深加工成為可能。

纖維素納米晶體是纖維素經過處理，將纖維素中的無定形區及低結晶度的結晶區破除，提取得到的一種纖維素晶體。纖維素納米晶體在增強劑、造紙、日用化工等領域都有良好的應用前景。目前制備纖維素納米晶體的方法有酸水解法、酶水解法、生物法，氧化降解法等。酸水解法對設備的腐蝕性強，耗能較多，在前期需要進行預處理，工藝復雜。生物法需要特定的菌種在一定條件下培養得到纖維素納米晶體，這種方法對培養環境要求極為嚴格，產率不高，且不易實現工業化。纖維素酶水解法的成本較高。

現階段關于以自然資源為原料制備纖維素納米晶體的工藝很多，原料常見于木材、棉花等，采用的方法大多是硫酸水解法為主，而利用微波液化一步法制備竹纖維素納米晶體的文章還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于利用自然界中的竹子資源，采用微波液化-氧化法制備羧基化竹纖維素納米晶體的方法，具體步驟如下：

（1）將竹子去葉、洗凈、干燥，粉碎過篩后得到竹粉；

（2）配置濃度為0.5～2mol/L的氧化劑溶液；

（3）將竹粉加入到氧化劑溶液中，置于功率為350～550W的微波反應器中反應10～30min，其中固液比g:mL為1:40～100；

（4）在反應結束時加入冷的去離子水終止反應，獲得羧基化竹纖維素納米晶體懸浮液；

（5）將步驟（4）羧基化竹纖維素納米晶體懸浮液在8000～10000rmp下離心分離10～20min，取上清液裝入超濾膜透析袋中處理至中性，冷凍干燥后即得羧基化竹纖維素納米晶體粉體。

步驟（1）中竹子進行粉碎時，要舍棄竹子結節的部位，竹子結節的部分纖維素含量較少，且難易降解。

所述超濾膜為聚氯乙烯膜、聚丙烯氰膜、醋酸纖維膜中的一種，其截留分子量為100～200kDa。

所述氧化劑為過硫酸銨、高碘酸鈉、甲酸的一種。

微波法是利用電場物質產生電子極化、原子極化、偶極轉向極化，其中偶極轉向極化對物質的加熱起重要作用，而竹纖維中的纖維素、木質素都屬于極性分子，在微波場中及其吸收微波能量，使得大分子液化，此外在過硫酸銨的氧化下最終得到羧基化竹纖維素納米晶體。微波不僅能實現了電能直接轉化為介質的熱能，避免了傳導加熱方式的能量浪費，微波氧化的雙重作用使得纖維素的降解效率得以提高，極大地縮短了反應時長。

與現有的技術相比，本發明具有如下優點：

（1）本發明實現了一步法制備羧基化竹纖維素納米晶體；