[發(fā)明專利]一種花狀鈷鉬硫微球體嵌石墨烯納米片的制備方法及應用

有效

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• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109759092B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 呂來;胡春;韓沐恩;梁峻榕;黃茵梅;盧超
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/08;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;宋靜娜

1.一種花狀鈷鉬硫微球體嵌石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將Na₂MoO₄、CoCl₂和還原性氧化石墨烯加入到去離子水中，攪拌混勻，得到混合體系E；

(2)將CH₄N₂S加入混合體系E中，攪拌混勻后超聲處理，在180-220℃的密閉容器中進行水熱反應，時間為20-30小時，得到混合體系F；

(3)將混合體系F用去離子水和有機溶劑交替洗滌后烘干，研磨后得到所述的花狀鈷鉬硫微球體嵌石墨烯納米片；

所述還原性氧化石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(Ⅰ)在0℃以下的冰浴下，將石墨粉緩慢加入濃硫酸中，加入石墨粉的過程中，保持攪拌的狀態(tài)，混合均勻得到混合體系A，將NaNO₃加入混合體系A中，混合均勻得到混合體系B，將KMnO₄緩慢加入混合體系B中，混合混勻后升溫至35-38℃，攪拌1-1.5小時得到混合體系C；

(Ⅱ)向混合體系C中加入去離子水，升溫至90-100℃，攪拌1-2小時得到混合體系D；

(Ⅲ)將H₂O₂加入混合體系D中，直至混合體系D變?yōu)榻鸷稚膽腋∫海鋮s后固液分離，用去離子水洗滌固體物質，直至洗滌液的pH為6-7，得到固體物質A，將固體物質A在50-70℃下烘干后進行共聚合退火處理，退火處理溫度為340-360℃，冷卻后得到還原性氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述Na₂MoO₄和CoCl₂的用量的摩爾比為2:1-2，Na₂MoO₄和所述還原性氧化石墨烯的用量的重量比為：1000：44-132，所述混合體系E中所述還原性氧化石墨烯的含量為0.5-1.5g/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中CH₄N₂S的用量為Na₂MoO₄和CH₄N₂S的摩爾比為1：3-6。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原性氧化石墨烯的制備方法的步驟(Ⅰ)中，濃硫酸、石墨粉、NaNO₃、KMnO₄的用量比例為：230-240mL的98％的濃硫酸、10.0-12.0g的石墨粉、50.0-52.0g的NaNO₃和30.0-32.0g的KMnO₄。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原性氧化石墨烯的制備方法的步驟(Ⅲ)中H₂O₂的用量為：按步驟(Ⅰ)中所述石墨粉用量計H₂O₂的用量為2.4-3mL H₂O₂/g石墨粉。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原性氧化石墨烯的制備方法的步驟(Ⅲ)中共聚合退火處理的升溫速率為5℃/min，時間為1-2小時。

7.一種如權利要求1-6任一所述方法制備得到的花狀鈷鉬硫微球體嵌石墨烯納米片催化劑。

8.一種水中有機污染物的降解方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：向含有有機污染物的水體中添加如權利要求7所述的催化劑，并混合均勻。