[發明專利]一種用酵母菌制備均勻碳包覆的LiFePO4納米復合材料的方法

在審

• 申請號: 201910047138.X
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN109768256A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 馮旺軍;陳林景
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 安麗

本發明涉及一種用酵母菌制備均勻碳包覆的LiFePO₄納米復合材料的方法，將酵母菌作為模板劑和碳源，按比例稱取原料，將FeCl₂·4H₂O溶于去離子水中，然后加入培養后的酵母菌細胞，磁力攪拌后依次加入NH₄H₂PO₄、LiOH·H₂O和適量的一水合檸檬酸，所得溶液在水浴鍋中攪拌形成溶膠，將溶膠干燥后得到凝膠。所得凝膠研磨后在惰性氣氛下燒結得到碳包覆的LiFePO₄納米材料。

技術領域

本發明涉及一種用酵母菌制備均勻碳包覆的LiFePO₄納米復合材料的方法。具體涉及生物礦化組裝和溶膠凝膠法，并將二者合理結合，當酵母菌用量一定時，通過具體調控燒結溫度，制備高性能碳包覆的LiFePO₄納米復合材料。

背景技術

LiFePO₄由于其結構穩定、熱穩定性好、價格低廉、環境友好等優點，是很有應用前景的鋰離子電池正極材料之一，但是LiFePO₄在合成過程中存在以下幾個問題：(1)Fe²⁺容易被氧化成Fe³⁺；(2)電子電導率低；(3)Li⁺擴散系數低。目前，LiFePO₄的低電導率一直困擾著其應用推廣，改善其電化學性能的迫切任務是提高其電導率，而提高LiFePO₄的電導率的方法主要有：碳包覆，納米化，離子摻雜等手段。摻雜是提高材料電導率的常用手段，但是LiFePO₄的摻雜一直以來飽受爭議。因此，表面包覆成為提高材料電導率的一種有效手段，尤其是碳包覆改善LiFePO₄材料低電導率的不利影響，加快了材料的工業化應用的腳步。目前國內外制備LiFePO₄/C復合材料的常用方法是將有機碳源或無機碳源(碳納米管和石墨烯等)與LiFePO₄材料復合。該方法一般是將已制備的LiFePO₄材料和碳源均勻混合，在惰性氛圍中高溫燒結形成碳包覆層，其工藝特點是設備投資大、反應過程復雜、反應周期長、消耗能量多、難批量生產、包覆效果不理想。

發明內容

本發明的技術解決問題：克服現有技術的不足，提供一種用酵母菌制備均勻碳包覆的LiFePO₄納米材料的方法，簡化實驗過程，縮短反應時間，節約能源，降低成本。

本發明一種用酵母菌制備均勻碳包覆的LiFePO₄納米復合材料的方法，采用酵母菌作為生物模版制備均勻碳包覆的LiFePO₄納米材料。為達到上述目的，本發明采用如下步驟：

(1)將干酵母粉和葡萄糖溶于純凈水中,離心洗滌后得到純凈的酵母菌細胞；

(2)將Fe²⁺、Li⁺、PO₄^3-按比例稱取，將FeCl₂·4H₂O溶于去離子水中；

(3)FeCl₂·4H₂O溶液加入培養后的酵母菌細胞，磁力攪拌，使FeCl₂·4H₂O溶液中的陽離子Fe²⁺被充分吸附到酵母菌細胞上；依次加入LiOH·H₂O，NH₄H₂PO₄和檸檬酸，得到帶沉積物的溶液，檸檬酸原子摩爾數為Fe²⁺、Li⁺摩爾數之和，劇烈攪拌(3000轉/分鐘)，水浴或油浴，直到變為濕凝膠。

(4)將濕凝膠干燥得到干凝膠，所得干凝膠研磨后在惰性氣氛下燒結，燒結得到碳包覆的LiFePO₄納米復合材料，最終得到的產品是以黑粉或球團的形式生產。