[發明專利]環境友好型快速自修復水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201910044597.2
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109749097B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 吳義強;卿彥;羅莎;蘇雨;喬建政;劉明
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08L1/02;C08L29/04;C08K3/26;C08K3/38
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

本發明公開了一種環境友好型快速自修復水凝膠的制備方法，包括以下步驟：(1)制備納米纖維素懸浮液與含硼酸/碳酸鈉的交聯劑混合溶液；(2)將聚乙烯醇顆粒加入步驟(1)中得到的納米纖維素懸浮液中，加熱攪拌溶解得到基體混合溶液；(3)將步驟(1)中制備得到的交聯劑混合溶液與步驟(2)中的基體混合溶液混合，不斷攪拌，直至不再有凝膠生成；(4)將步驟(3)中得到的凝膠取出并浸泡洗滌，即得到環境友好型快速自修復水凝膠。本發明的制備方法操作簡單、無毒無害、成本低廉，本發明的水凝膠具有良好的生物相容性、良好的延展性與塑性、使用壽命長等優點。

技術領域

本發明屬于高分子復合功能材料領域，尤其涉及一種水凝膠的制備方法。

背景技術

水凝膠材料在用作植入體、人造肌肉、負載藥物等領域都有廣泛的應用前景。水凝膠由于其極高的含水率，特別適合用作創口敷料。一方面它可以為細胞提供濕潤的環境的同時，隔絕細菌，另一方面也可以負載藥物，加速傷口的修復。

然而傳統的水凝膠變形易破碎，破壞不可恢復，壽命較短，限制了它的應用。賦予凝膠自愈性，可以有效延長凝膠材料壽命，減小在醫學上對患者的二次傷害。另外，傳統水凝膠的力學性能與含水率也有待進一步提高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種操作簡單、無毒無害、成本低廉的環境友好型快速自修復水凝膠的制備方法。為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種環境友好型快速自修復水凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備納米纖維素懸浮液與含硼酸/碳酸鈉的交聯劑混合溶液；

(2)將聚乙烯醇顆粒加入步驟(1)中得到的納米纖維素懸浮液中，加熱攪拌溶解得到基體混合溶液；

(3)將步驟(1)中制備得到的交聯劑混合溶液與步驟(2)中的基體混合溶液混合，不斷攪拌，直至不再有凝膠生成；

(4)將步驟(3)中得到的凝膠取出并浸泡洗滌，即得到環境友好型快速自修復水凝膠。

上述制備方法中，優選的，制備納米纖維素懸浮液包括以下步驟：首先取纖維素粉在高濃度硫酸溶液中進行酸解處理，定速攪拌直至水解完成，加入去離子水終止反應；再向反應液中加水靜置分層，去除上清液，再重復多次加水靜置，去除上清液的操作，直至反應液不沉降分層，或使反應液的pH為中性；最后將不沉降分層的反應液通過高壓均質機10-30個循環，即得到納米纖維素懸浮液。

上述制備方法中，優選的，高濃度硫酸溶液的質量濃度為48-65％。

上述制備方法中，優選的，將不沉降分層的反應液通過高壓均質機10-30個循環是指將反應液分別通過200nm和78nm的均質腔5-15次。

上述制備方法中，優選的，所述聚乙烯醇的聚合度為1750±50，醇解度為99％。

上述制備方法中，優選的，控制基體混合溶液中聚乙烯醇的質量濃度為4-8％，納米纖維素的質量濃度為0.4-1.4％。為了得到本發明中具有自修復性能的水凝膠，聚乙烯醇的質量濃度需要得到精確的控制，聚乙烯醇的質量濃度高于8％后溶液易在低室溫條件下直接凝膠，低于4％溶液會過稀，制備的凝膠流動性過強，聚乙烯醇的質量濃度過高或過低，均會影響凝膠的自修復性能。另外，納米纖維素的含量過低增強效果會較差，且考慮到硫酸水解制得的納米纖維素部分羥基會變為磺酸基而帶上電荷，這致使納米纖維之間依靠靜電作用可以分散均勻，但當濃度過大粒子變多時，易引發團聚納米纖維素的含量過高，反而會降低增強效果，因此，納米纖維素的質量濃度為0.4-1.4％為宜。

上述制備方法中，優選的，所述交聯劑混合溶液中，控制硼酸與碳酸鈉質量比為(1-2)：1，硼酸的質量分數為0.9-4％。交聯劑濃度會影響凝膠的愈合速度及柔性，上述限定更易促進硼酸之后的交聯。