[發明專利]一種高溫薄膜傳感器用抗熱沖擊復合絕緣層及其制備方法

有效

• 申請號: 201910043549.1
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109536892B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 趙曉輝;劉洋;熊杰;蔣洪川;張萬里
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/34;C23C8/10;C23C14/08;C23C14/30;C23C14/58;C23C14/35;C23C28/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

1.一種高溫薄膜傳感器用抗熱沖擊復合絕緣層，包括3層結構，自下而上依次為熱生長Al₂O₃層、YZrAlO層、Al₂O₃層，其中，所述YZrAlO層包括非晶Al₂O₃薄膜以及彌散于非晶Al₂O₃薄膜上的釔摻雜ZrO₂納米晶，釔摻雜ZrO₂納米晶的尺寸為10～40nm，YZrAlO層中元素比Y:Zr:Al＝1：6：(37～74)；

所述復合絕緣層是通過以下方法得到的：

步驟1、以表面貼有Al片的YZr合金靶作為靶材，其中，YZr合金靶中原子比Y:Zr＝1:6，Al片覆蓋YZr合金靶面積的1/2～2/3，在氧氣和氬氣的流量比為1：(20～25)、濺射氣壓為0.2～1Pa、濺射功率為100～300W、濺射溫度為26～400℃的條件下，采用直流反應濺射的方法在熱生長Al₂O₃層上沉積厚度為0.5～2μm的YZrAlO薄膜；

步驟2、以Al₂O₃顆粒作為蒸發源，在真空度為10^-4～10^-5Pa、沉積速率為0.2～1.5nm/s、沉積溫度為26～400℃、電子束流為80～120mA的條件下，采用電子束真空鍍膜的方法在步驟1得到的YZrAlO薄膜上沉積2～5μm的Al₂O₃薄膜；

步驟3、將步驟2得到的帶YZrAlO層和電子束蒸發Al₂O₃層的復合基板置于熱處理爐內，在大氣氣氛、1000～1100℃溫度條件下退火5～10h，即可得到所述復合絕緣層。

2.根據權利要求1所述的高溫薄膜傳感器用抗熱沖擊復合絕緣層，其特征在于，所述YZrAlO層和Al₂O₃層采用蒸發或濺射法依次沉積在熱生長Al₂O₃層上。

3.根據權利要求1所述的高溫薄膜傳感器用抗熱沖擊復合絕緣層，其特征在于，所述YZrAlO層的厚度為0.5～2μm。

4.一種薄膜傳感器，自下而上依次為合金基板、NiCrAlY合金過渡層、復合絕緣層、薄膜傳感器功能層、Al₂O₃保護層，其中，所述復合絕緣層為權利要求1至3中任一項所述復合絕緣層。

5.一種薄膜傳感器的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、合金基板的表面處理：首先對合金基板表面進行拋光處理，然后依次采用工業去油劑、丙酮、乙醇和去離子水對合金基板的表面進行清洗，清洗后用氮氣吹干備用；

步驟2、NiCrAlY合金過渡層的制備：采用直流濺射的方法將NiCrAlY合金沉積于經步驟1處理后的合金基板上，得到帶NiCrAlY合金過渡層的復合基板，其中，NiCrAlY合金過渡層的厚度為10～20μm；

步驟3、熱生長Al₂O₃層的制備：將經步驟2處理后得到的復合基板置于熱處理爐內，在10^-3Pa以下的真空環境及900℃～1100℃溫度條件下析鋁處理5～10h；然后，保持900～1100℃溫度并通入氧氣至常壓，氧化處理5～10h，控溫冷卻至室溫得到帶NiCrAlY合金過渡層及熱生長Al₂O₃層的復合基板；

步驟4、YZrAlO層的制備：以表面貼有Al片的YZr合金靶作為靶材，其中，YZr合金靶中原子比Y:Zr＝1:6，Al片覆蓋YZr合金靶面積的1/2～2/3，在氧氣和氬氣的流量比為1：(20～25)、濺射氣壓為0.2～1Pa、濺射功率為100～300W、濺射溫度為26～400℃的條件下，采用直流反應濺射的方法在經步驟3處理后得到的復合基板上沉積厚度為0.5～2μm的YZrAlO薄膜，得到YZrAlO層；

步驟5、Al₂O₃層的制備：以純度不低于99.99wt％的Al₂O₃顆粒作為蒸發源，在真空度為10^-4～10^-5Pa、沉積速率為0.2～1.5nm/s、沉積溫度為26～400℃、電子束流為80～120mA的條件下，采用電子束真空鍍膜的方法在經步驟4處理后得到的復合基板上沉積2～5μm的Al₂O₃薄膜；然后，將帶YZrAlO層和電子束蒸發Al₂O₃層的復合基板置于熱處理爐內，在大氣氣氛、1000～1100℃溫度條件下退火5～10h；

步驟6、薄膜傳感器功能層的制備：將步驟5得到的復合基板置于真空腔體中，采用磁控濺射的方法在步驟5得到的復合基板上制備薄膜傳感器功能層；

步驟7、Al₂O₃保護層的制備：采用電子束蒸發的方法在薄膜傳感器功能層的表面蒸鍍厚度為1～5μm的Al₂O₃保護層；從而得到本發明所述薄膜傳感器。