[發(fā)明專利]一種文物修復(fù)用粘接材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910043310.4
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109735277B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜曼;王奇;楊雪;周祚萬
• 申請（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/44
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 郭艷艷;傅曉

1.一種文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于，所述粘接材料包括以下重量份的組分：環(huán)氧樹脂基體50～60份，固化劑20～30份，增韌改性劑1～10份，硅烷偶聯(lián)劑0.1～0.5份，抗菌劑0.5～1份，抗菌助劑0.5～1份，基底粉末1～10份，云母粉1～10份；所述增韌改性劑為粘均分子量為4000～20000的液態(tài)天然橡膠；所述抗菌劑為載銀四針氧化鋅，所述抗菌助劑為硅藻土、殼聚糖、鈦白粉或2-硫醇基苯并咪唑，所述基底粉末的材質(zhì)與待修復(fù)文物的材質(zhì)相同；制備方法包括以下步驟：

(1)將環(huán)氧樹脂基體放入反應(yīng)容器中，并加熱至100～130℃，然后真空脫泡2～3h，得脫泡環(huán)氧樹脂；

(2)將載銀四針氧化鋅分散于丙酮中，得抗菌劑溶液，然后在攪拌條件下將抗菌劑溶液加入到脫泡環(huán)氧樹脂中，再將除固化劑之外的其余組分加入到混合體系中，攪拌均勻得改性環(huán)氧樹脂；所述載銀四針氧化鋅經(jīng)過以下步驟制得：

S1:用去離子水配置濃度為0.1～0.6mol/L的硝 酸鋅溶液、濃度為0.6～1.5mol/L的氨水溶液和濃度為0.5mol/L的硝酸銀溶液，并將硝酸鋅溶液緩慢滴加至氨水溶液中，形成前驅(qū)體溶液，所加入的硝酸鋅溶液與氨水溶液的體積比為5:1；

S2:在攪拌條件下向前驅(qū)體溶液中滴加硝酸銀溶液，控制體系中m(Ag):m(Zn)＝0.01～0.05，然后于90～120℃條件下反應(yīng)20h，得產(chǎn)品溶液；

S3:過濾產(chǎn)品溶液，依次對沉淀物進(jìn)行水洗、醇洗和干燥處理，得載銀四針氧化鋅抗菌劑；

(3)在進(jìn)行文物修復(fù)前5～10min，將固化劑加入到改性環(huán)氧樹脂中，拌勻并脫除氣泡得粘接材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于，所述粘接材料包括以下重量份的組分：環(huán)氧樹脂基體60份，固化劑30份，增韌改性劑6份，硅烷偶聯(lián)劑0.4份，抗菌劑0.8份，抗菌助劑0.8份，云母粉1～10份，基底粉末2份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂基體為E44環(huán)氧樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于：所述固化劑為651聚酰胺和/或650聚酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于，所述增韌改性劑通過以下方法制得：將天然橡膠切成粒徑為1～2cm的小塊，然后加入2～3倍量的甲苯或四氯化碳，于35～45℃條件下溶脹2～4h，再向溶脹后的體系中加入高錳酸鉀，并調(diào)節(jié)體系的pH為4～6，反應(yīng)2～6h后得增韌改性劑；所加入的高錳酸鉀與天然橡膠的質(zhì)量比0.5～1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的文物修復(fù)用粘接材料的制備方法，其特征在于：所述基底粉末的粒徑為300目。