[發明專利]一種調控制備微米級工業用方解石碳酸鈣的方法

在審

• 申請號: 201910041906.0
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109607589A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張勇;胡輝馮;張秀梅
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 沈錫明

本發明公開了一種調控制備微米級工業用方解石碳酸鈣的方法,主要采用化學沉降法通過改變工藝參數達到控制碳酸鈣晶型和尺寸的目的；碳酸鈣產品晶型為方解石，尺寸分布均勻。本發明涉及工藝成本低、操作簡單，無需添加任何助劑，通過控制葡萄糖酸鈣和碳酸銨的比例，改變反應溫度、攪拌速度即可制備尺寸均一的微米級工業用方解石碳酸鈣。本發明的技術方案沒有添加任何助劑，沒有使用高能耗球磨機，環保、節能，為制備微米級工業用方解石碳酸鈣提供了一種新的方法，具有重要的社會和經濟效益。

技術領域

本發明涉及一種制備方解石碳酸鈣方法，特別涉及一種調控制備微米級工業用方解石碳酸鈣的方法，屬于無機非金屬材料技術領域。

背景技術

碳酸鈣是一種豐富的礦物資源，在自然界儲量豐富，可降解循環，是一種重要的無機填料。碳酸鈣是ABO₃型晶體，因其晶體堆積方式不同而具有多種晶型；其中，方解石是熱穩定性最好的一種。目前，方解石碳酸鈣被廣泛用于諸多工業領域：作為填料，被應用于橡膠、塑料、造紙、涂料和油墨等行業；作為添加劑，被應用于有機合成、冶金、玻璃和石棉等行業；作為中和劑，被用于廢水處理；還可用作SO₂廢氣消除劑、乳牛飼料填加劑和油毛氈防粘劑等；也是制作牙粉、牙膏及其它化妝品的基礎原料。

目前，制備方解石碳酸鈣的主要方法包括：機械研磨法和有機質調控法。機械研磨法無法控制碳酸鈣產品的晶型和尺寸，設備能耗高；有機質調控法通過加入有機質，可誘導生成多種晶型和尺寸的碳酸鈣產品，但有機質成本高，制備過程要求高。在制備方解石碳酸鈣領域，中國專利(CN 107352570A)“一種層狀方解石碳酸鈣晶體制備方法”通過向氯化鈣溶液中加入脯氨酸，再加入碳酸氫鈉和碳酸氫銨溶液，在30-60℃下真空結晶12-24h后過濾真空干燥，得到方解石碳酸鈣；中國專利(CN 107473252A)“一種片狀方解石碳酸鈣晶體制備方法”將方解石原礦經破碎、粉碎、過篩，得到方解石礦粉，將方解石礦粉和氯化鈣、碳酸鈉配成懸浮液，加入表面活性劑，通入CO₂生成碳酸氫鈉，50-80℃攪拌得片狀方解石碳酸鈣；中國專利(CN 108410213A)“一種稀土分離皂化用重質碳酸鈣及其制備方法”經原礦破碎、干法研磨、分級、除鐵、濕法研磨、干燥、二次和三次分級、二次除鐵、解聚后可得到重質碳酸鈣；美國專利(US 9862830B2)“Mineral pigment containing calcium carbonate,anaqueous suspension containing it and uses thereof”碳酸鈣與一或多個中強到強H₃O⁺離子供體的反應產物或該碳酸鹽的反應產物之間的雙重/或多次反應形成產物，使用碳酸鹽或來自外部供應氣體CO₂，和至少一種硅酸鋁和/或至少一種合成二氧化硅和/或至少一種硅酸鈣和/或至少一種單價鹽，如硅酸鈉或鉀硅酸鹽和/或硅酸鋰，和/或至少一種氫氧化鋁和/或至少一種鈉和/或鋁酸鉀，含有小于0.1％的單價鹽(鈉、鉀或鋰硅酸鹽或其混合物)的硅酸鹽反應生成碳酸鈣產物；美國專利(US 2017009077A1)“Surface modified calciumcarbonate containing minerals and its use”使用至少一種含礦漿碳酸鈣水溶液和至少一種水溶性酸，通過加入原位產生或由外部供應的氣體CO₂，攪拌得到球狀球形表面改性碳酸鈣，在加入或者通入CO₂之前至少添加一種處理劑，其中該處理劑是從由硫酸亞鐵、硫酸鐵、氯化亞鐵、硫酸鋁及其水合形式中選擇的。截至目前，制備方解石碳酸鈣的技術基本都是加入助劑調控，或使用研磨設備，還未見到采用化學沉降法直接制備微米級工業用方解石碳酸鈣技術工藝出現。

本發明提供了一種采用化學沉降法直接制備方解石且尺寸均一微米級碳酸鈣的方法，工藝成本低、操作簡單，無需添加任何助劑，不使用高能耗球磨機，環保節能，為制備微米級工業用方解石碳酸鈣提供了一種新的方法。

發明內容