[發明專利]一種銀杏內酯A或銀杏內酯B的含量測定方法

有效

• 申請號: 201910040882.7
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109883987B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 肖偉;徐芳芳;張欣;崔小弟;徐桂紅;包樂偉
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N30/02
• 代理公司: 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙) 11446
• 代理人: 武玉琴;王月春

本發明涉及一種銀杏葉提取、濃縮過程銀杏內酯A或銀杏內酯B的含量測定方法，其特征在于，該方法包括，(1)收集銀杏葉提取或濃縮過程的樣本；(2)通過NIR檢測所述樣本的固含量；(3)根據所述固含量，計算所述銀杏內酯A或銀杏內酯B的含量。本發明的方法克服了近紅外技術檢測限的瓶頸問題，同時也降低了銀杏內酯A、銀杏內酯B的含量測定成本，解決了包括檢測時間長、樣品預處理過程復雜及樣品損耗大等問題，實現了銀杏葉提取濃縮過程中固含量、銀杏內酯A含量、銀杏內酯B含量的快速檢測。

技術領域

本發明屬于快速分析檢測領域，具體涉及近紅外技術的快速分析領域，特別是涉及一種銀杏葉提取、濃縮過程銀杏內酯A或銀杏內酯B的快速測定方法。

背景技術

近紅外(Near-infrared，NIR)光譜分析技術是常用的過程分析技術之一，可實現中藥生產工藝的離線、在線監控與管理，其快速、無損的檢測，增加了對工藝過程的了解和控制，可用于評價原料質量均一性，為過程控制提供了技術支持及數據積累平臺。模型建立過程中，評價指標有相關系數(Correlation coefficient，r)、校正集誤差均方根(Rootmean square error ofcalibration，RMSEC)、交叉驗證集誤差均方根(Root mean squareerror of cross validation，RMSECV)、預測集誤差均方根(Root mean squareofprediction，RMSEP)、偏差(BIAS)、性能偏差比(Ratio ofperformance to deviation，RPD)和相對標準偏差(Relative standard error，RSD)。r越大，表明預測值與真實值越接近；RMSEC、RMSECV、RMSEP、BIAS、RSD值越小，表明模型預測準確性越高；RPD值越大，表明模型的預測能力越強。一般以RPD值≥3、RSD≤10％表示NIR模型建立成功。

銀杏二萜內酯葡胺注射液的主要原料為銀杏內酯，是從銀杏葉中提取精制得到的原料。其有效成分主要為銀杏二萜內酯類成分。《中國藥典》2015版規定銀杏葉中萜類內酯的總量不低于0.25％，一般市場供應的銀杏葉飲片中總內酯含量均值在0.3％左右，前期實驗表明，銀杏葉經水或乙醇煎煮后，溶液中單個萜類內酯的含量常常低于千分之一，因而也低于近紅外儀器的檢測限。

而且，銀杏葉飲片提取或濃縮液中間體中萜類內酯的含量檢測過程，樣品預處理繁瑣，包括加2％鹽酸溶液2滴，用乙酸乙酯振搖提取4次，合并提取液，用5％醋酸鈉溶液洗滌，分取醋酸鈉溶液，再用乙酸乙酯10mL洗滌，合并乙酸乙酯提取液及洗滌液，用水洗滌2次，每次20mL分取水液，用乙酸乙酯10mL洗滌，合并乙酸乙酯液，回收溶劑至干，殘液用甲醇溶解并轉移至5mL量瓶中，加甲酵至刻度，搖勻，濾過，取續濾液等。通過上述繁瑣的樣品預處理過程，會增加檢測誤差出現概率和檢測時間，不利于實現銀杏葉提取、濃縮過程的快速檢測及過程監控。

智能制造的大環境下，尋找實現銀杏內酯A、銀杏內酯B的快速檢測方法對于實現銀杏二萜內酯制劑產品生產過程的監控是很有必要的。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題是克服近紅外檢測限低于千分之一的缺陷，實現銀杏內酯A、銀杏內酯B的快速檢測。

具體地，本發明提出了一種銀杏葉飲片提取、濃縮過程銀杏內酯A或銀杏內酯B的含量測定方法，其特征在于，該方法包括，

(1)收集銀杏葉提取或濃縮過程的樣本；

(2)通過NIR檢測所述樣本的固含量；

(3)根據所述固含量和銀杏內酯A或B含量的關系，計算所述銀杏內酯A或銀杏內酯B的含量。

優選地，所述步驟(1)中，提取溶劑選自水、乙醇或乙醇水溶液。

更優選地，所述步驟(1)中，提取溶劑是水，提取溫度保持在90℃以上。