[發明專利]一種氮化碳納米纖維的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910040860.0
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109735963B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 曹鑫;張慧;王哲;孫建華
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;B01J27/24
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發明屬于材料制備和光催化技術領域，具體涉及一種氮化碳納米纖維的制備方法及其應用。制備方法為：將三聚氰胺和植酸分別制成水溶液，然后按一定比例混合后攪拌均勻；將混合后的溶液置于冰水浴中快速冷卻，靜置，制得三聚氰胺/植酸水凝膠，使用凍干法將三聚氰胺/植酸水凝膠干燥制得三聚氰胺/植酸干凝膠；將三聚氰胺/植酸干凝膠煅燒后制得氮化碳納米纖維。本發明所述的氮化碳納米纖維的制備方法使用了超分子預組裝法，快速簡單、原料易得、成本低廉、制備過程對環境友好，所制得的材料形貌均勻，比表面積大，光催化性能好；其光催化分解水產氫氣的速率是普通體相氮化碳的10倍。

技術領域

本發明屬于材料制備和光催化技術領域，具體涉及一種氮化碳納米纖維的制備方法及其應用。

背景技術

氮化碳是一種新型有機聚合物半導體光催化材料，能夠用于光催化降解有機污染物、光催化分解水產氫氣、光催化還原二氧化碳制備有機燃料等領域，對于解決環境污染和能源短缺問題有很好的應用價值，受到了廣泛關注。

氮化碳具有較好的可見光響應、化學穩定性好、對環境友好、制備成本低廉等優點。但是普通的氮化碳仍存在光生載流子遷移速率慢，光生電子空穴對復合幾率高、比表面積小等缺點，這限制了其在光催化領域的應用。為了提升氮化碳的光催化性能，目前主要的方法包括納米材料的設計、元素摻雜、制備復合材料等。其中，設計和制備具有不同形貌結構特點的氮化碳納米材料能夠顯著的提升材料的比表面積，增加催化反應活性位點，從而提升其光催化性能。

傳統的氮化碳納米材料制備方法主要是模板法，雖然制得的材料形貌較為規整，但是制備過程復雜，且需要使用一些對環境造成污染的試劑。中國專利CN105350113A中采用溶膠凝膠法制得二氧化硅球，然后加入三聚氰胺進行包覆二氧化硅，將包覆的二氧化硅進行煅燒，使得三聚氰胺進行分解，得到氮化碳包覆的二氧化硅球，然后用堿液將二氧化硅球刻蝕掉，得到氮化碳納米纖維，該方法使用二氧化硅為模板，這就需要在工藝流程中增加一步去模板的工藝，該發明中使用堿溶液刻蝕模板，另外也有人使用氫氟酸去除模板，無論使用酸還是堿，增加成本的同時會污染環境。CN106513027A：該專利先制備纖維素氣凝膠，再采用擠壓吸附法將三聚氰胺負載至纖維素氣凝膠上，高溫煅燒，將纖維素氣凝膠轉化為碳氣凝膠，同時三聚氰胺轉化為石墨相氮化碳形成具有三維結構的g-C₃N₄/C氣凝膠。碩士論文《石墨相氮化碳(g-C₃N₄)的復合改性及其光催化性能研究》中先以三聚氰胺為前驅體進行煅燒得到體相g-C₃N₄，再利用靜電紡絲技術將聚丙烯腈(PAN)和g-C₃N₄進行紡絲，得到g-C₃N₄/PAN納米纖維膜，在氮氣氛圍下，碳化得到g-C₃N₄/C納米纖維但是該合成方法比較復雜，增加了合成成本。以上幾種方法制備的氮化碳其制備方法均較復雜，增加了合成成本，另外，現有技術中的C或者PAN僅作為載體使用，并無光催化性能，因此在光催化中是無用的，甚至是負面作用的，有研究發現氮化碳中C含量過高甚至會導致催化性能下降。

而超分子預組裝法是近年來新興的一種設計和制備氮化碳納米材料的方法。這種方法是一種自模板法，在平衡條件下通過非共價鍵將氮化碳前驅體自組裝形成具有一定納米形貌結構的穩定的聚集體，繼而調控氮化碳的形貌結構。但是，現有研究制備的氮化碳多以粉末狀態存在，比表面積小，催化活性不高。

發明內容

為解決現有技術中存在的氮化碳催化效率較低的缺陷，本發明的目的在于提供一種氮化碳納米纖維的制備方法及其在光催化分解水產氫氣方面的應用，這種納米纖維狀的氮化碳具有較大的比表面積和較好的光催化性能，形貌比較均勻。

本發明是按照如下技術方案實現的：

(1)將三聚氰胺和植酸分別溶解在水中，形成三聚氰胺水溶液和植酸水溶液，將兩種水溶液混合后加熱攪拌，得到混合溶液；