[發(fā)明專利]一種苯氧乙酸的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910040350.3
• 申請(qǐng)日: 2019-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN111440061A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜林;劉長(zhǎng)飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 姜林
• 主分類號(hào): C07C51/367
• 分類號(hào): C07C51/367;C07C51/42;C07C59/60
• 代理公司: 深圳眾鼎專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 44325
• 代理人: 黃章輝

為克服現(xiàn)有苯氧乙酸制備方法中存在總體收率低、生產(chǎn)成本高的問題，本發(fā)明提供了一種苯氧乙酸的制備方法，包括以下操作步驟：縮合反應(yīng)：將包括氯乙酸、苯酚和堿的反應(yīng)原料混合進(jìn)行縮合反應(yīng)得到反應(yīng)母液；酸化結(jié)晶：將反應(yīng)母液酸化結(jié)晶，分離得到苯氧乙酸結(jié)晶和結(jié)晶母液；樹脂吸附處理：采用吸附樹脂吸附結(jié)晶母液中的有機(jī)物，透過液中帶有無機(jī)鹽；解析濃液：采用堿液對(duì)吸附樹脂進(jìn)行解析，得到的解析濃液用作縮合反應(yīng)的反應(yīng)原料。本發(fā)明提供的苯氧乙酸的制備方法能夠有效提高苯氧乙酸收率，降低廢水處理費(fèi)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯氧乙酸的制備方法。

背景技術(shù)

苯氧乙酸，白色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)98-99℃，沸點(diǎn)285℃，微溶于水，工業(yè)上大量用于生產(chǎn)植物生長(zhǎng)激素和2.4-二氯苯氧乙酸除草劑(又名2.4-D酸)，苯氧乙酸系列產(chǎn)品又被廣泛應(yīng)用于制藥和染料行業(yè)，合成制藥行業(yè)僅苯氧乙酸系列降脂藥就有十幾種。在農(nóng)藥和制藥行業(yè)所用苯氧乙酸原料要求品質(zhì)很高，特別是要求游離酚含量在5mg/kg以下，主含量需達(dá)到99％以上，國(guó)內(nèi)需求量數(shù)萬噸/年。傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)，需進(jìn)行多次重結(jié)晶。總體收率低，生產(chǎn)成本高。

中國(guó)專利200910072580.4公開了一種無廢水生產(chǎn)2.4-D酸的工藝方法，其中涉及苯氧乙酸的合成，該發(fā)明主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)是采用電滲析膜實(shí)現(xiàn)苯氧乙酸結(jié)晶母液中氯化鈉鹽的分離，透過鹽水進(jìn)行電解實(shí)現(xiàn)堿和氯資源化循環(huán)利用。但該發(fā)明中所用電滲析膜材料是難以抵御廢水中游離苯酚的溶脹作用，工程化壽命較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有苯氧乙酸制備方法中存在總體收率低、生產(chǎn)成本高的問題，本發(fā)明提供了一種苯氧乙酸的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種苯氧乙酸的制備方法，包括以下操作步驟：

縮合反應(yīng)：將包括氯乙酸、苯酚和堿的反應(yīng)原料混合進(jìn)行縮合反應(yīng)得到反應(yīng)母液；

酸化結(jié)晶：將反應(yīng)母液酸化結(jié)晶，分離得到苯氧乙酸結(jié)晶和結(jié)晶母液；

樹脂吸附處理：采用吸附樹脂吸附結(jié)晶母液中的有機(jī)物，透過液中帶有無機(jī)鹽；

解析濃液：采用堿液對(duì)吸附樹脂進(jìn)行解析，得到的解析濃液用作縮合反應(yīng)的反應(yīng)原料。

根據(jù)本發(fā)明提供的苯氧乙酸的制備方法，將酸化結(jié)晶后得到的結(jié)晶母液通過吸附樹脂進(jìn)行有機(jī)物吸附，利用吸附樹脂對(duì)苯酚及其衍生物強(qiáng)力吸附分離作用，達(dá)到從結(jié)晶母液中分離苯酚和苯氧乙酸等酚類產(chǎn)物的作用。用堿液解析后可將解析濃液回收應(yīng)用于縮合反應(yīng)工序，實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用和逃逸苯氧乙酸的回收，使整個(gè)工藝流程苯氧乙酸收率提高到99％以上，比傳統(tǒng)工藝提升至少5％。提升收率的同時(shí)，解決了傳統(tǒng)工藝中大量含酚廢水的處理難題和較高處理費(fèi)用，實(shí)現(xiàn)苯酚及其衍生物從結(jié)晶母液中徹底分離的另一個(gè)好處是保證了透出液中夾帶游離酚的含量在接近零，為無機(jī)鹽的資源化利用奠定基礎(chǔ)。

可選的，所述“縮合反應(yīng)”步驟中，將氯乙酸溶液和堿混合攪拌得到氯乙酸物料，將苯酚、堿和解析濃液混合攪拌得到苯酚物料，將氯乙酸物料和苯酚物料通入管式反應(yīng)器中混合進(jìn)行縮合反應(yīng)得到反應(yīng)母液。

可選的，所述氯乙酸溶液中氯乙酸的質(zhì)量含量為20％～60％，所述氯乙酸溶液溫度為50℃～60℃，將氯乙酸溶液和液氨以氯乙酸：液氨的摩爾比1:1混合攪拌，保溫，得到氯乙酸物料；

將苯酚在氮?dú)獗Ｗo(hù)下預(yù)熱至65℃～85℃，加入預(yù)熱至65℃～85℃的氫氧化鉀堿液或氫氧化鈉堿液混合以達(dá)到與解析濃液中苯酚含量相等，加入預(yù)熱至65℃～85℃的解析濃液，混合攪拌得到苯酚物料。

可選的，按苯酚：氯乙酸：氨的摩爾比為1:1.02:1將氯乙酸物料、苯酚物料和20％氨水混合通入管式反應(yīng)器中混合進(jìn)行縮合反應(yīng)得到反應(yīng)母液，管式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度保持在65℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間為30min～60min。