[發(fā)明專利]一種抗甘藍(lán)黑腐病菌硒碳材料的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910040213.X
• 申請(qǐng)日: 2019-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN109809383B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹洪恩;楊鈺帆;袁樹忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/00
• 分類號(hào): C01B32/00;A01P3/00
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發(fā)明公開了一種抗甘藍(lán)黑腐病菌硒碳材料的合成方法。其步驟如下，用0.1 mol/L硒氫化鈉乙醇溶液處理葡萄糖，再加入一定量的含氟苯乙酸，均勻攪拌后，蒸干溶劑，得到灰色粉末；將該粉末在450～550^oC煅燒4.5~5.5小時(shí)，冷卻后得到黑色塊狀物，研磨粉碎后得到硒碳材料。該材料對(duì)甘藍(lán)黑腐病菌有顯著的抑制作用，且制備過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種抗甘藍(lán)黑腐病菌硒碳材料的合成方法，屬于材料制備與農(nóng)藥領(lǐng)域。

背景技術(shù)

甘藍(lán)黑腐病是由甘藍(lán)黑腐病菌導(dǎo)致的一種植物疾病。主要危害結(jié)球甘藍(lán)、球莖甘藍(lán)、抱子甘藍(lán)等的葉片、葉球及莖部，花椰菜、蘿卜發(fā)病也較重，其他十字花科花菜發(fā)病較輕。而該病的爆發(fā)能夠?qū)е孪嚓P(guān)農(nóng)作物減產(chǎn)，從而造成經(jīng)濟(jì)損失。因此，研究針對(duì)該病菌的農(nóng)用殺菌劑有很好的應(yīng)用價(jià)值。

另一方面，硒元素有著獨(dú)特的生物活性，很多硒化合物都有很好的抗菌活性。與金屬相比，硒是人體必需的微量元素，硒的缺乏能夠?qū)е驴松讲　２⑶遥梢员簧矬w代謝，從而不會(huì)在體內(nèi)沉積，對(duì)環(huán)境安全。然而，硒化合物的合成步驟較繁瑣，從而合成成本高昂，并且，小分子硒化合物，較活潑，不穩(wěn)定，容易損耗，從而使得藥力不夠持久。本發(fā)明以廉價(jià)的糖為原料進(jìn)行加工硒化，摻入含氟功能物質(zhì)后煅燒，產(chǎn)生固態(tài)不溶硒碳材料，研究表明，這種材料充分利用了硒與氟元素的特性，對(duì)甘藍(lán)黑腐病菌有著很好的抑制作用。此外，由于是不溶于水的材料，硒不容易在環(huán)境中流失，而是緩慢釋放。硒碳材料配制成水劑懸浮液后噴灑，能夠在植物葉面、球莖上附著不落，從而延長(zhǎng)藥效。因此，本發(fā)明所制造的這種新型材料，有望應(yīng)用于相關(guān)農(nóng)藥的開發(fā)，有很好的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種抗甘藍(lán)黑腐病菌硒碳材料的合成方法。本發(fā)明以葡萄糖、硒氫化鈉為原料，含氟苯乙酸為功能助劑，制備硒代糖后煅燒制得硒碳材料。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

用0.1mol/L硒氫化鈉乙醇溶液處理葡萄糖(比例為5～15mL硒氫化鈉溶液：10mmol葡萄糖)，再加入一定量的含氟苯乙酸(比例為：3.0～9.0mg 3，5-二氟-4-乙氧甲基苯乙酸：10mmol葡萄糖)，均勻攪拌后，蒸干溶劑，得到灰色粉末。將該粉末在450-550℃煅燒5小時(shí)，冷卻后得到黑色塊狀物，研磨粉碎后得到硒碳材料。該材料對(duì)甘藍(lán)黑腐病菌有顯著的抑制作用，可以此為主料開發(fā)相關(guān)農(nóng)藥，有很好的應(yīng)用價(jià)值。

本發(fā)明中，所述的含氟苯乙酸包括3,5-二氟-4-乙氧甲基苯乙酸、3，5-二氟苯乙酸、3,5-二氟-4-甲基苯乙酸、3,5-二氟-4-甲氧甲基苯乙酸中任意一種。其中優(yōu)選3,5-二氟-4-乙氧甲基苯乙酸，使用這種助劑制備材料，可充分利用其中各個(gè)官能團(tuán)的性能，從而所得材料抑菌活性最高。

本發(fā)明中，0.1mol/L硒氫化鈉乙醇溶液與葡萄糖比例為5～15mL硒氫化鈉溶液：10mmol葡萄糖。其中優(yōu)選10mL硒氫化鈉溶液：10mmol葡萄糖。使用這種比例，制備材料的抑菌活性最高。

本發(fā)明中，含氟苯乙酸與葡萄糖比例為：3.0～9.0mg含氟苯乙酸：10mmol葡萄糖，其中優(yōu)選6.0mg含氟苯乙酸：10mmol葡萄糖。使用這種比例，可充分利用助劑，降低成本，同時(shí)又能達(dá)到提高所制備材料的抑菌能力的效果。

本發(fā)明中，燒制硒碳材料時(shí)，煅燒溫度為450～550℃，其中優(yōu)選500℃。使用這種溫度制備出的材料，其結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定，比表面積較大，能夠充分讓菌類與抑菌活性位結(jié)合，從而抑菌效果最佳。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明合成的抗甘藍(lán)黑腐病菌硒碳材料制備過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，但抑菌活性很高。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的闡述，而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。