[發明專利]一種超高比表面積碳酸鋁銨的制備及其熱分解制備氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 201910039932.X
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109574050B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張樂;魏帥;楊浩;王騁;周天元;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C01F7/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

本發明公開了一種超高比表面積碳酸鋁銨的制備及其熱分解制備氧化鋁的方法，用去離子水配制硝酸鋁溶液和碳酸氫銨溶液，其中鋁離子與碳酸氫銨溶液摩爾比為1：(10～16)；室溫下將硝酸鋁溶液置于霧化器中，經霧化后噴射到碳酸氫銨溶液中，進行均勻混合，同時進行高速攪拌，控制體系的加料速度為8～12ml/min，控制體系的噴射終點pH為8.5～9.5；待反應結束后，停止攪拌，將沉淀物抽濾、干燥、碾碎，得到不同形貌的碳酸鋁銨粉體；將碳酸鋁銨粉體置于500～1150℃條件下煅燒，即制得不同晶相的氧化鋁。本發明結合沉淀物的成核、長大與水解規律，改變加料速度和噴射終點pH來制備超高比表面積的碳酸鋁銨粉體，能滿足不同行業對氧化鋁粉體形貌與性能的不同需求。

技術領域

本發明涉及無機納米材料制備技術領域，具體涉及一種超高比表面積碳酸鋁銨的制備及其熱分解制備氧化鋁的方法。

背景技術

超細氧化鋁是一種重要的陶瓷材料，具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損等優良特性。由于具有獨特的物理和化學特性，已經被廣泛應用于各行各業中。作為結構陶瓷，已廣泛應用于航空、冶金、機械工業等領域。另可作為催化劑，在汽車尾氣、石油、固定化酶載體等方面有著很重要的應用。隨著高新技術的不斷發展，對原料的要求越來越高，如粒徑的超細化，顆粒的均勻化、組分的高純化、燒結溫度低等，所以急需制備出高比表面積的氧化鋁前驅體。制備上述氧化鋁的前驅體通常是碳酸鋁銨。碳酸鋁銨在高溫熱解時產生NH₃、CO₂等氣體，能有效抑制粒子間的團聚以及控制產物的細度和粒徑分布，碳酸鋁銨煅燒制備的氧化鋁粉體的比表面積有顯著的提高，因此更適合于制備納米級γ-Al₂O₃粉末。此外，碳酸鋁銨前驅體還具有價廉，易實現工業化生產的特點。

碳酸鋁銨的制備通常采用水熱法和化學沉淀法。其制備的碳酸鋁銨比表面積一般為150～300m²/g，另外工藝流程復雜，生產成本高。中國專利CN108483470A公開了一種以九水硝酸鋁和尿素為原料的無模板劑制備棒狀碳酸鋁銨的方法，本質上屬于水熱法和化學沉淀法的結合，但存在所需設備復雜，操作要求高的缺點。中國專利CN103332717A公開了一種以不同濃度硫酸鋁鹽溶液和碳酸銨鹽溶液制備高活性氧化鋁的生產方法，但為了加速沉淀劑的分解，反應過程中需要加熱。同時，以上專利制備的碳酸鋁銨前驅體粒徑存在較大的現象，為了制備粒徑細小、高活性的碳酸鋁銨前驅體，現有的技術仍需改進和提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種超高比表面積碳酸鋁銨的制備方法，操作簡便，對設備要求低。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種超高比表面積碳酸鋁銨的制備方法，包括以下步驟：

(1)用去離子水配制濃度為0.1～0.5mol/L的硝酸鋁溶液，用去離子水配制碳酸氫銨溶液，其中鋁離子與碳酸氫銨溶液摩爾比為1：(10～16)；

(2)在室溫下將步驟(1)中配制的硝酸鋁溶液置于霧化器中，經過霧化后噴射到碳酸氫銨溶液中，進行均勻混合，同時進行高速攪拌，控制體系的加料速度為8～12ml/min，控制體系的噴射終點pH為8.5～9.5；

(3)待反應結束后，停止攪拌，將沉淀物抽濾、干燥、碾碎，得到不同形貌的碳酸鋁銨粉體。

優選的，步驟(2)中，所述攪拌的速率為200～400r/min。

優選的，步驟(3)中，所述干燥方式為熱風烘干，干燥溫度為50～100℃。

本發明采用反向沉淀法，通過霧化器使硝酸鋁溶液霧化并控制滴定終點pH，使兩種溶液更均勻混合，加速成核，在擴散以及氣-固-液共同作用下，生成細小、高比表面積的海膽狀或放射狀碳酸鋁銨前驅體，碳酸鋁銨前驅體在高溫加熱時釋放的氣體會增加比表面積以及孔容。碳酸鋁銨的反應制備基于以下化學反應原理：