[發(fā)明專利]一種含銪(III)配合物表面熒光傳感器測鈾的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910039359.2
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109655439B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖錫林;蔣敏;廖力夫;蘇昌霖;酈志陽;彭鵬程
• 申請（專利權(quán)）人: 南華大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 任美玲;趙青朵

本發(fā)明提供了一種含銪(III)配合物表面熒光傳感器測鈾的方法。本發(fā)明以陽離子?陽離子相互作用為理論基礎(chǔ)，以APTES?Eu?salophen為熒光探針，通過表面熒光增強(qiáng)技術(shù)，建立了一種銪增敏表面熒光法測定鈾的檢測方法，該方法具有簡便靈敏選擇性好，避免使用高強(qiáng)度的激光或X?射線作為光源等優(yōu)點(diǎn)。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測得鈾酰離子的線性范圍為0.02～5.0nmol mL^?1，檢出限0.008nmol mL^?1，可避免已有熒光法的一些不足，已經(jīng)成功地用于實(shí)際樣品中鈾的檢測，回收率在99.5～103.5％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含銪(III)配合物表面熒光傳感器測鈾的方法。

背景技術(shù)

鈾是一種稀有錒系過渡金屬，并且鈾-235是核能發(fā)電的重要燃料，在國防安全和核能開發(fā)中都起著至關(guān)重要的作用。鈾屬于放射性元素和有毒化學(xué)元素,可以對環(huán)境和人的精神以及遺傳基因產(chǎn)生重大影響，鈾對人與動(dòng)植物生存的影響巨大。地殼中鈾的平均含量約為百萬分之二點(diǎn)五,盡管鈾在地殼中的含量比較高,比汞、鉍、銀要多得多,但通常被人們認(rèn)為是一種稀有金屬,并且鈾的提取難度較大。在現(xiàn)實(shí)中,對環(huán)境產(chǎn)生影響的鈾主要來源于鈾成品比如核工業(yè)、核武器或者鈾礦。由于這些原因，日常對環(huán)境中鈾的檢測是一件十分必要的事情。目前檢測鈾的方法主要包括電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)，電感耦合等離子體發(fā)射發(fā)射光譜(ICP-OES)，無線傳感，中子活化分析，表面增強(qiáng)拉曼散射和熒光光譜法已用于檢測鈾。在這些技術(shù)中，熒光分析法是目前檢測鈾的最常用方法之一。但鈾自身的熒光很弱，檢測時(shí)一般常用高強(qiáng)度的激光或X射線作為光源。因此研究不使用激光和X射線但仍有高靈敏度的鈾熒光分析法具有重要價(jià)值。

作為一種重要的現(xiàn)代光譜技術(shù),熒光技術(shù)因其靈敏度高和方法多樣等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于各種分析表征過程。然而,在實(shí)際過程中,由于樣品的特殊性,熒光技術(shù)已有的靈敏度仍然不能滿足所有測定的需要。因此,希望能夠進(jìn)一步提高熒光檢測的靈敏度,使其應(yīng)用范圍更加擴(kuò)大。近年來，由于新的光譜技術(shù)的運(yùn)用,表面增強(qiáng)拉曼光譜格外引人關(guān)注,更是成功地將這一光譜技術(shù)應(yīng)用到單分子檢測中。而熒光表面增強(qiáng)則研究較少,主要原因是當(dāng)熒光分子與金屬直接接觸或鍵合可導(dǎo)致分子與金屬間的非輻射能量轉(zhuǎn)移,而使分子熒光完全猝滅,若熒光分子與金屬粒子的距離合適,分子與金屬粒子的等離子達(dá)到耦合時(shí),可極大的消除這種非輻射能量轉(zhuǎn)移,同時(shí)分子仍然可感受到金屬粒子周圍增強(qiáng)的電磁場,從而實(shí)現(xiàn)分子表面熒光增強(qiáng)。

近年來，鈾酰離子和其他離子之間的陽離子-陽離子相互作用(CCIs)得到了強(qiáng)烈的關(guān)注。在一個(gè)體系中，當(dāng)鈾酰離子與其他陽離子之間的距離足夠接近的時(shí)候，由于兩種陽離子之間發(fā)能量轉(zhuǎn)移，電荷轉(zhuǎn)移而導(dǎo)致鈾酰離子發(fā)生一系列特殊的變化，例如穩(wěn)定性，催化活性，發(fā)光性能等，這種作用被稱之為陽離子-陽離子相互作用(CCIs)，這對于本身活性較低的鈾酰離子的檢測提供了一種新的方向。利用這些存在CCIs的含鈾物質(zhì)可產(chǎn)生強(qiáng)熒光的性質(zhì)，可構(gòu)建一些基于CCIs的含鈾酰熒光體系，為熒光法檢測鈾等分析物的研究提供全新的研究切入點(diǎn)和生長點(diǎn)。但這方面的研究目前還未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種含銪(III)配合物表面熒光傳感器測鈾的方法，本發(fā)明提供的檢測方法為一種不使用激光和X射線但仍有高靈敏度的鈾熒光分析法。

本發(fā)明提供了一種含銪(III)配合物表面熒光傳感器測鈾的方法，包括以下步驟：

A)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將配體與銪離子配合形成的配合物與APTES混合進(jìn)行反應(yīng)，得到APTES-銪配合物，所述配體選自N，N'-雙(5-氯甲基水楊基)-鄰苯二胺；

將所述APTES-銪配合物固載于載玻片表面后用磷酸根進(jìn)行修飾，得到IEuS修飾載玻片；

將不同濃度的含鈾酰離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加到所述IEuS修飾載玻片表面進(jìn)行孵育后，進(jìn)行熒光強(qiáng)度測定，以鈾酰離子的濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；