[發(fā)明專利]海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)及ICP-MS測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910039232.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109541010A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉偉;宋金明;陳慶鋒;馬君健;趙長(zhǎng)盛;李青;張婧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省分析測(cè)試中心
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/34
• 代理公司: 威海泰科專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37271
• 代理人: 章艷榮

本發(fā)明公開(kāi)了一種海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)及ICP?MS測(cè)定方法，所述系統(tǒng)包括外殼、離心轉(zhuǎn)盤(pán)、動(dòng)力部、進(jìn)樣部、取樣部和單片機(jī)，所述離心轉(zhuǎn)盤(pán)設(shè)置在外殼內(nèi)部，所述離心轉(zhuǎn)盤(pán)的回轉(zhuǎn)軸與動(dòng)力部的輸出軸連接，所述動(dòng)力部包括第一轉(zhuǎn)軸、第二轉(zhuǎn)軸、第一電機(jī)、第二電機(jī)和超越離合器，所述第一轉(zhuǎn)軸與離心轉(zhuǎn)盤(pán)的回轉(zhuǎn)軸固定連接，所述第一轉(zhuǎn)軸與第二轉(zhuǎn)軸通過(guò)動(dòng)力傳輸裝置傳動(dòng)連接，所述測(cè)定方法采用前述系統(tǒng)。本海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)能夠自動(dòng)實(shí)現(xiàn)滴定液的加注、樣品離心和樣品提取，實(shí)現(xiàn)樣品內(nèi)部微量元素的自動(dòng)分離和富集，全程基本無(wú)需人工干預(yù)，且無(wú)需進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移，避免樣品被污染造成的檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測(cè)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)。

背景技術(shù)

海水中含有大量的化學(xué)元素，對(duì)海水中元素進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定是人們利用和開(kāi)發(fā)海水元素的基礎(chǔ)。電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)的出現(xiàn)，解決了以往海水元素分析中需針對(duì)不同元素采取不同方法和儀器的缺點(diǎn)，它能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，精密度高，線性范圍寬，準(zhǔn)確性好，檢出限低（ng/L~μg/L）。然而，海水基體成份非常復(fù)雜，ICP-MS會(huì)受到高鹽基體形成的分子離子如ArCl⁺,ArO⁺, ArMg⁺, ArNa⁺, ClO⁺等的嚴(yán)重干擾，大大限制了ICP-MS在海水元素分析中的應(yīng)用。

共沉淀法指直接向海水中加入高純的氫氧化鈉溶液，使海水形成沉淀析出，并在沉淀過(guò)程中吸附待測(cè)元素，從而達(dá)到去除海水基體干擾，實(shí)現(xiàn)待測(cè)微量元素的分離富集的目的。然而在共沉淀法操作過(guò)程中，需要多次添加試劑和轉(zhuǎn)移溶液，現(xiàn)有操作方式存在著操作環(huán)節(jié)繁多，人為干擾大，操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，定量不甚準(zhǔn)確，易受空氣和周邊環(huán)境沾污的缺點(diǎn)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。

對(duì)于海洋環(huán)境調(diào)查和海洋監(jiān)測(cè)來(lái)說(shuō)，樣品的測(cè)定通常要求在短時(shí)間內(nèi)測(cè)定完畢，這就要求測(cè)定方法必須快速、準(zhǔn)確。因此，急需一種能夠?qū)Ｋ形⒘吭刈詣?dòng)分離、富集的裝置，以降低實(shí)驗(yàn)人員工作強(qiáng)度，降低人為因素干擾，實(shí)現(xiàn)海水微量元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供一種便于控制的海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)，以及提供一種能快速測(cè)定的海水微量元素ICP-MS測(cè)定方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種海水微量元素自動(dòng)分離富集系統(tǒng)，包括外殼、離心轉(zhuǎn)盤(pán)、動(dòng)力部、進(jìn)樣部、取樣部和單片機(jī)，所述離心轉(zhuǎn)盤(pán)設(shè)置在外殼內(nèi)部，所述離心轉(zhuǎn)盤(pán)的回轉(zhuǎn)軸與動(dòng)力部的輸出軸連接，所述動(dòng)力部包括第一轉(zhuǎn)軸、第二轉(zhuǎn)軸、第一電機(jī)、第二電機(jī)和超越離合器，所述第一轉(zhuǎn)軸與離心轉(zhuǎn)盤(pán)的回轉(zhuǎn)軸固定連接，所述第一轉(zhuǎn)軸與第二轉(zhuǎn)軸通過(guò)動(dòng)力傳輸裝置傳動(dòng)連接，且第一轉(zhuǎn)軸和第二轉(zhuǎn)軸分別通過(guò)超越離合器與第一電機(jī)和第二電機(jī)的輸出軸連接，所述第一電機(jī)和第二電機(jī)分別與單片機(jī)電連接，所述離心轉(zhuǎn)盤(pán)上端的外殼表面設(shè)置進(jìn)樣部和取樣部，所述進(jìn)樣部和取樣部分別與單片機(jī)電連接，所述單片機(jī)與外置電源電連接，第一電機(jī)和第二電機(jī)的機(jī)座均固定在外殼內(nèi)。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述進(jìn)樣部包括電動(dòng)伸縮桿和多個(gè)蠕動(dòng)泵，所述電動(dòng)伸縮桿的自由端端部固定設(shè)置取樣針，所述取樣針通過(guò)軟管分別與所有蠕動(dòng)泵連通，所述電動(dòng)伸縮桿的固定端與外殼連接，所述電動(dòng)伸縮桿和蠕動(dòng)泵與單片機(jī)電連接。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述進(jìn)樣部還包括第三電機(jī)，所述第三電機(jī)的輸出軸端部固定設(shè)置安裝座，所述電動(dòng)伸縮桿的固定端與安裝座固定安裝，且電動(dòng)伸縮桿與第三電機(jī)的輸出軸不同軸，所述第三電機(jī)與單片機(jī)電連接，通過(guò)第三電機(jī)的旋轉(zhuǎn)，使電動(dòng)伸縮桿能夠與試管同軸，方便取樣針進(jìn)入到試管內(nèi)部，且在對(duì)取樣針進(jìn)行清洗后，方便調(diào)整取樣針的角度，使清洗液排入指定位置。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述取樣部的結(jié)構(gòu)與進(jìn)樣部的結(jié)構(gòu)相同，方便取樣，且能夠在取樣前對(duì)取樣設(shè)備進(jìn)行清洗，避免相互交叉造成的結(jié)果不準(zhǔn)確。