[發明專利]一種分析桂花中水溶性精油成分的方法

有效

• 申請號: 201910036738.6
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109884221B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 李祖光;聶晶;趙奕萍;李上
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種超聲原位生成二氧化碳氣體冒泡輔助分散液液微萃取技術結合氣相色譜/質譜法分析桂花中水溶性精油成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)新鮮桂花芳香水和浸漬水的制備

新鮮桂花芳香水的制備：將新鮮桂花與去離子水按料液比1：5混合，得到原料液，在微波功率為200W下進行水蒸氣蒸餾，當蒸出的餾分體積為原料液體積的1/4～1/3時，停止蒸餾，取餾分用去離子水稀釋3～4倍，得到桂花芳香水，4℃下保存待用；

新鮮桂花浸漬水的制備：將新鮮桂花與85～95℃的去離子水按料液比1：5混合，得到原料液，保溫浸漬30min，過濾，取濾液用去離子水補足體積至與原料液體積相等，得到桂花浸漬水，4℃下保存待用；

(2)分散液液微萃取

取待測水樣，用去離子水稀釋后作為萃取樣品，在萃取樣品中加入質子供體、萃取溶劑預混合后，超聲乳化，然后加入二氧化碳源，超聲冒泡破乳，吸取上層萃取溶劑相，經無水硫酸鈉干燥后，得到樣品溶液；

所述待測水樣為步驟(1)制備的新鮮桂花芳香水或浸漬水；

稀釋用去離子水的體積量為待測水樣體積的20倍；

所述質子供體為磷酸二氫鈉；

所述萃取溶劑為甲苯；

所述二氧化碳源為碳酸鈉或碳酸氫鈉；

所述質子供體與二氧化碳源的物質的量之比為1～6：1；

所述二氧化碳源的物質的量以待測水樣的體積計為8～10mol/L；

所述萃取溶劑與待測水樣的體積比為5～7：100；

所述超聲的功率在250w，所述超聲乳化的時間為15～90s；所述超聲冒泡破乳的時間為60～180s；

(3)樣品檢測

將步驟(2)所得樣品溶液注入氣相色譜-質譜聯用儀進行分析，得到樣品氣相色譜質譜總離子流圖，通過與標準物質譜圖進行對照，得出樣品溶液中所含成分；

氣相色譜條件：色譜柱為DB-5MS；進樣口溫度：250℃，不分流進樣；柱溫在40℃保持3min，然后以5℃·min^-1升到90℃，保持1min，最后以3℃·min^-1升到250℃，保持5min；載氣為高純氦氣，流速為0.8mL·min^-1，進樣量1μL；

質譜條件：電子轟擊離子源，電子能量為70eV；采用全掃描模式，掃描范圍在45～550m/z；離子阱溫度為180℃，傳輸線溫度為250℃，箱體溫度為50℃；掃描速度為3scans·s^-1，溶劑延遲為5min。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二氧化碳源以0.44～1.75mol/L水溶液的形式投加。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述質子供體與二氧化碳源的物質的量之比為4：1。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二氧化碳源的物質的量以待測水樣的體積計為8.8mol/L。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述萃取溶劑與待測水樣的體積比為5.5：100。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超聲乳化的時間為30s。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超聲冒泡破乳的時間為90s。