[發明專利]一種γ-AlOOH納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201910035853.1
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109574051B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 張劍;何東雪;趙悅;王美玲;羅亞肖;魏子欽;崔航;崔啟良
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種γ?AlOOH納米管的制備方法，是屬于ⅢA族羥基氧化物材料制備的技術領域。首先以無水氯化鋁(AlCl₃)、無水乙醇為原料，在反應釜中密封加熱，將得到的膠狀物超聲處理，再緩慢烘干脫水，制得高結晶度、透明、大面積γ?AlOOH片狀單晶前驅物；其次將前驅物在過量的苯液中超聲處理剝離后，離心所得的懸浮液烘干，得到高純度的γ?AlOOH納米管。本發明的方法重復性好、成本低；制備的γ?AlOOH納米管的長度70～500nm，外徑8～16nm，內徑5～8nm，產物純度高，分布均勻；通過本發明合成的γ?AlOOH片狀單晶和γ?AlOOH納米管對今后新型二維材料的形成提供有利依據。

技術領域

本發明屬于ⅢA族羥基氧化物材料的制備領域，特別提供了新穎、簡單、高效的制備γ-AlOOH納米管的方法。

背景技術

自碳納米管被發現后，納米材料的研究受到人們的重視。其中一維納米材料由于其特殊的結構特點，具有優異的力學、化學、機械性能，因而具有廣泛的應用前景。近年來，二維材料備受科研人員的青睞和追捧，二維材料的廣泛研究是繼石墨烯(graphene)的發現并證實它能夠在室溫下穩定存在之后。人們相繼發現其他多種二維材料，例如氮化硼(BN)、過渡金屬硫族化合物(TMDs)、黑磷(b-P)及黑磷合金等，這些新型二維材料的發現引起了人們極大的關注。二維材料的量子限域效應，高的比表面積和極好的柔韌性展現出其它維度材料難以具備的奇異功能，在電子學和光電學設備方面有廣泛應用。

獨特的晶體結構，國內外的科研人員已經通過不同方法制備出了納米線、納米管、納米棒、納米纖維、納米片以及花瓣形和空心球形等不同形貌的勃姆石材料。Wang等以石英板為基片，將基片和NaAlO₂、尿素形成的混合溶液進行水熱反應，石英板表面勃姆石的形貌經歷了一系列變化，從單純的納米片到納米片組件，再變化到花狀納米結構，這種納米AlOOH因具有低成本、制備簡單、形貌結構易調控表面具有豐富的OH基團、環境友好等特點被廣泛研究。一維勃姆石納米材料是一種重要的化工材料，具有獨特的晶體結構，因此具有很好的化學穩定性、熱穩定性、機械穩定性和高比表面積，被廣泛應用于吸附劑、催化劑、催化劑載體、傳感器、復合物的增強材料等方面。

目前，制備勃姆石的方法主要有沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法和微乳液法等。在制備不同形貌的羥基氧化鋁納米晶體的研究中，Liu等先配制甲基丙烯酸羥乙酯和二甲基甲酰胺混合液以及Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶于HAc和NaAc緩沖液而形成的混合液，然后進行水熱反應，最后也成功制得了花狀及棒狀勃姆石。Zhang等在不使用任何模板劑的情況下，對AlCl₃、乙醇和水三者形成的無色透明溶液進行溶劑(溶劑為乙醇和水)熱反應，最終形成了一系列花狀勃姆石納米結構材料。Xiang等利用乙二胺與Al(NO₃)₃·9H₂O反應制備了AlOOH納米棒，Xiao et al.以AlCl₃·6H₂O和NaOH為原料利用水熱法制備了AlOOH納米棒。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，設計了一種新的制備γ-AlOOH納米管的方法，該方法步驟簡單、易于控制、重復性好；制備出的γ-AlOOH納米管的純度高。

一系列制備羥基氧化鋁的方法已經被研究，例如沉淀法，水熱法，溶膠凝膠法和微乳液法。然而，利用本發明方法以γ-AlOOH片狀單晶為前驅物制備出γ-AlOOH納米管的研究還沒有看到。這種前驅物γ-AlOOH片狀單晶結晶度高、透明、面積大，其特征具有類似云母薄片的形貌，在X射線衍射譜上表現出屬于勃姆石結構的強而銳的衍射峰，表面的線度在毫米到厘米量級，并且在可見光波段具有良好透明性。這種γ-AlOOH納米管，產量高，分布均勻，其大小尺寸長度約為70～500nm，外徑約為8～16nm，內徑約為5～-8nm。

本發明具體技術方案如下：