[發明專利]一種測量同核間接偶合網絡的方法

有效

• 申請號: 201910035311.4
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109884107B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 林玉蘭;蘇健偉;陳忠
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;李艾華

本發明提供一種測量同核間接偶合網絡的方法，通過脈沖序列的設計利用選擇性脈沖、PSYCHE模塊以及三維數據采樣和拼接，最終獲得表征同核間接偶合網絡的二維譜，其中一維僅顯示偶合網絡中的各自旋化學位移信息，無任何偶合信號存在，而另一維顯示各自旋與感興趣自旋的間接偶合常數，為間接偶合信息的準確測量提供了一種簡單可靠的方法。本發明的方法只需在譜儀上以文本格式導入編譯好的脈沖序列以及相應的數據后處理代碼，無需特殊硬件裝置，可適用于任意常規核磁共振波譜儀。

技術領域

本發明涉及核磁共振(NMR，Nuclear Magnetic Resonance)波譜學檢測方法，尤其是涉及一種可測量同核間接偶合信息，提供的二維譜將感興趣偶合網絡中所有自旋的化學位移顯示在一個維度，網絡中所有自旋和感興趣自旋的間接偶合常數顯示在另一個維度，頻譜的分辨率和測量精度大大提高。

背景技術

同核標量偶合為有機化學和生物分子的構象、結構闡明提供至關重要的信息。由于自旋之間相互作用、同核偶合常數小，以及各自旋譜峰擁擠增加了譜圖的復雜度。為此需要克服感興趣自旋間接偶合網絡中自旋受到兩個或三個自旋偶合的影響，又要克服感興趣自旋偶合網絡中的自旋受網絡外自旋的偶合的影響。

發明內容

本發明給出核磁共振譜儀上，一種測量同核間接偶合網絡的方法，利用本發明方法可提供感興趣自旋間接偶合網絡信息，包括與感興趣自旋偶合的所有自旋化學位移信息，以及偶合網絡中所有自旋和感興趣自旋一對一的間接偶合常數。

本發明采用如下技術方案：

一種測量同核間接偶合網絡的方法，包括如下步驟：

(1)將待檢測的樣品溶液攪拌均勻后放入核磁譜儀的檢測磁體中；

(2)對樣品進行勻場和鎖場；

(3)在固定功率下，利用一維氫譜脈沖序列測量非選擇性矩形π/2脈沖寬度；所述一維氫譜脈沖序列是核磁共振譜儀自帶的一維脈沖序列；

(4)在核磁共振波譜儀上導入預設脈沖序列，所述預設脈沖序列包括感興趣自旋選擇模塊、感興趣自旋間接偶合網絡中所有自旋選擇模塊、感興趣自旋中間接偶合常數測量模塊、感興趣偶合網絡中所有自旋的化學位移測量模塊；

(5)設置所述感興趣自旋選擇模塊、感興趣自旋間接偶合網絡中所有自旋選擇模塊、感興趣自旋中間接偶合常數測量模塊、感興趣偶合網絡中所有自旋的化學位移測量模塊的參數；

(6)進行數據采樣；

(7)當數據采樣全部完成后，對采樣數據進行拼接、解碼和二維傅立葉變換，獲取所有感興趣自旋對應的各自間接偶合網絡，并顯示在各自的二維譜中。

優選的，步驟(4)中所述感興趣自旋選擇模塊是一個選擇性π/2脈沖。

優選的，步驟(4)中所述感興趣自旋間接偶合網絡中所有自旋選擇模塊由一個選擇性π/2脈沖和一個非選擇性π/2脈沖組成。

優選的，步驟(4)中所述感興趣自旋中間接偶合常數測量模塊是通過收集若干間接時間維t₁的信號獲取；其中，t₁平分兩個時間段將一個選擇性π脈沖和一個絕熱脈沖激發純化學位移模塊PSYCHE包圍。

優選的，步驟(4)中所述感興趣偶合網絡中所有自旋的化學位移測量模塊是通過多次實驗沿直接維t₂直接采樣信號，并將每次沿t₂采樣的信號取有限長度進行拼接獲取的；此外，增加另一個間接時間維t₃，并且t₃維平分兩個時間段將一個非選擇π脈沖和感興趣自旋中間接偶合常數測量模塊包圍。