[發(fā)明專利]一種含磷有機(jī)硅樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910033623.1
• 申請(qǐng)日: 2019-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109734914B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧正青;蔡中勝;計(jì)建榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州世華新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/30
• 分類號(hào): C08G77/30;C08G77/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于制備方法如下：

(1) 稱取0~5.0摩爾份的四烷氧基硅烷，0~5.0摩爾份的三烷氧基硅烷，0~5.0摩爾份的二烷氧基硅烷以及0.1~1.0摩爾份的亞磷酸酯或磷酸酯混合均勻后溶于乙醇得混合物1，

(2) 將混合物1置于恒壓滴液漏斗中并滴入到含有催化劑/水的三口燒瓶中，溫度設(shè)置為30~100℃，當(dāng)使用亞磷酸酯時(shí)需在反應(yīng)體系中通入氮?dú)饣驓鍤猓磻?yīng)1~4小時(shí)后得混合物2，

(3) 向混合物2中滴入0.5~8.0摩爾份的單烷氧基硅烷并繼續(xù)在30~100℃反應(yīng)1~2小時(shí)，向反應(yīng)后的混合液中加入與水不溶的有機(jī)溶劑萃取出相應(yīng)的樹(shù)脂，有機(jī)溶劑層使用碳酸氫鈉溶液洗滌三次并用干燥劑干燥后旋蒸除去有機(jī)溶劑得到目標(biāo)含磷有機(jī)硅樹(shù)脂；

所制備的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)通式如下所述：

(PO_1.5)_h(R¹₃SiO_0.5)_i(R²₂SiO)_j(R³SiO_1.5)_k(SiO₂)_l

或(OPO_1.5)_h(R¹₃SiO_0.5)_i(R²₂SiO)_j(R³SiO_1.5)_k(SiO₂)_l

其中每一個(gè)R¹，R²，R³為獨(dú)立的1~10個(gè)碳原子的飽和烷烴基或芳香烴基；h為大于0的整數(shù)；j，k，l為獨(dú)立的不小于0的整數(shù)，并且至少一個(gè)不為0；i為大于0的整數(shù)；含磷單元的摩爾分?jǐn)?shù)為0.1~8%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述四烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、單烷氧基硅烷具有如下通式：

R⁴_xSi(OR⁵)_4-x

其中R⁴，R⁵為獨(dú)立的1~10個(gè)碳原子的飽和烷烴基或芳香烴基，x為0~4的正整數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述亞磷酸酯具有通式為P(OR⁶)₃，磷酸酯具有通式為O=P(OR⁷)₃，其中R⁶，R⁷為獨(dú)立的1~10個(gè)碳原子的飽和烷烴基或芳香烴基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述催化劑為鹽酸、硫酸、乙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、濃氨水中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷有機(jī)硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述干燥劑為氯化鈣、硫酸鈉、4A分子篩中的任意一種。