[發明專利]一種納米氫化鎂儲氫材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910033342.6 | 申請日： | 2019-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN109665494A | 公開（公告）日： | 2019-04-23 |
| 發明（設計）人： | 王輝;施思婷;朱敏;歐陽柳章;劉江文;曾美琴 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C01B6/04 | 分類號： | C01B6/04;C01B3/50 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;江裕強 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米氫化 氫化鎂 制備 儲氫材料 耗時 納米材料制備技術 晶粒 儲氫性能 二丁基鎂 輔助機械 納米結構 球磨工藝 濕法球磨 烷烴溶液 制備工藝 氫化物 懸濁液 放氫 熱場 加熱 應用 | ||
1.一種納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將二丁基鎂的庚烷溶液和除庚烷之外的烷烴溶劑相混合，所述二丁基鎂的庚烷溶液和除庚烷之外的烷烴溶劑的體積比為1：0-1：25，得二丁基鎂的烷烴溶液；
（2）取步驟（1）中所得二丁基鎂的烷烴溶液放入球磨罐中，在0.1-5 MPa氫氣或氬氣氣氛中，在轉速為200-500r/分鐘，球磨球的質量與二丁基鎂的烷烴溶液的體積比為1.5g/mL-5g/mL，球磨罐的加熱溫度為100-200℃的條件下，球磨1-4小時，得懸濁液；
（3）將步驟（2）中的懸濁液，離心，固液分離取固體，將所述固體真空干燥，得納米氫化鎂顆粒。
2.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，球磨過程中每球磨1小時，球磨機停止，冷卻，將罐內氫氣或氬氣氣體抽除后再補入0.1-5 MPa的氫氣或氬氣氣體，繼續球磨。
3.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述氫氣或氬氣氣氛具體實現步驟包括封罐后用氫氣或氬氣清洗球磨罐內氣氛，然后抽真空，再重復一次清洗和抽真空步驟，最后通入氫氣或氬氣作為反應氣氛。
4.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述除庚烷之外的烷烴溶劑為環己烷。
5.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中球磨罐的加熱裝置為電加熱套，套在所述球磨罐的外面。
6.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的真空干燥時間為30分鐘。
7.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，球磨時采用不銹鋼球磨罐，不銹鋼球磨球以及行星式球磨機，球磨罐的體積為200 ml。
8.根據權利要求1所述的納米氫化鎂儲氫材料的制備方法，其特征在于，所述二丁基鎂的庚烷溶液的濃度為1mol/L。
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