[發(fā)明專利]印刷線路板蝕刻廢液處理方法、納米銅粉及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910032075.0 | 申請日： | 2019-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN109536725B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 賀會軍;張江松;胡強;王志剛;安寧;朱捷;趙朝輝;張富文;朱學(xué)新;林卓賢;張煥鹍;徐蕾 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京康普錫威科技有限公司 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B15/00;C25C1/12;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京辰權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619 | 代理人： | 佟林松 |
| 地址： | 101407 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 印刷 線路板 蝕刻 廢液 處理 方法 納米 及其 制備 | ||
本發(fā)明提供了一種印刷線路板蝕刻廢液處理方法、納米銅粉及其制備方法。該方法包括以下步驟：絡(luò)合處理、過濾、溶解處理、電沉積處理、分離和脫鹽處理，最后將得到的納米銅粉進行烘干處理得到成品。該方法采用絡(luò)合劑與蝕刻廢液中的銅形成沉淀實現(xiàn)銅離子與氯離子的分離，反應(yīng)速度快，沒有污染排放且廢液可循環(huán)利用，不受蝕刻廢液酸堿性的限制，適應(yīng)性寬，工藝流程簡單，成本低，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中利用印刷線路板蝕刻廢液制備納米銅粉時存在的受蝕刻廢液酸堿性的限制、有污染物排放、副產(chǎn)品多等技術(shù)問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及印刷線路板蝕刻廢液處理技術(shù)，具體涉及一種印刷線路板蝕刻廢液處理方法、納米銅粉及其制備方法。
背景技術(shù)
隨著中國電子行業(yè)飛速發(fā)展，印刷線路板蝕刻廢液每年也逐步遞增，根據(jù)中國電子學(xué)會研究有3000家PCB制造商年排放100萬噸蝕刻廢液。廢液中含有大量的銅，按照測算可能回收12萬噸。其中堿性廢液中主要成分為氨水、氯化銨和氯化銅，含銅120g/L-170g/L；酸性廢液中主要成分為綠化銅，含銅90g/L-130g/L，如果直接排放不僅對環(huán)境造成污染，而且也是資源的浪費，因此需要對蝕刻廢液進行處理和金屬回收。
目前印刷電路板蝕刻廢液中的銅回收形式通常有：單質(zhì)銅、氧化銅、硫酸銅或堿式碳酸銅等。而納米銅粉由于其具有的小尺寸效應(yīng)，可以使得其熔點大幅降低，據(jù)報道塊狀銅粉熔點為1083℃，尺寸到52nm時熔點降至354℃；到23nm時熔點降至322℃；到13nm時熔點可降至224℃。這對釬焊領(lǐng)域是極具吸引力的，通過控制不同的納米銅晶粒尺寸可以獲得不同的熔化溫度，即可以使無鉛釬料的價格較低，又克服了熔點偏高的缺點。
目前回收蝕刻廢液制備銅粉的方法有：萃取法、還原法和電解法等；萃取法限于回收制備成為板裝陰極銅而不是回收成為銅粉，且多次循環(huán)易出現(xiàn)反萃困難和兩相夾帶問題；以金屬作為還原劑可實現(xiàn)蝕刻廢液中銅的提取但銅粉的純度不高，因為還存在過量還原金屬雜質(zhì)(如中國專利2012104379323和2018107063461)；采用水合肼還原可以得到超細銅粉且回收率在98％以上，但水合肼有毒，操作過程存在一定風險(如中國專利2011101310478和2012100238241)；而采用葡萄糖預(yù)還原，然后使用二氧化硫脲為還原劑對蝕刻廢液進行處理，雖然可以得到納米銅粉，但反應(yīng)后濾液仍需進一步處理且反應(yīng)副產(chǎn)品較多，不利于蝕刻液的循環(huán)使用(如中國專利201010169363X)。而電解法對蝕刻液進行直接電解處理在陰極表面析出銅，但同時在陽極上會產(chǎn)生大量的有毒氯氣，極易對人體和環(huán)境造成危害(如中國專利2016102334612和201807075064)。而且收回銅的技術(shù)還要受酸性和堿性蝕刻廢液的限制。
綜上，開發(fā)一種工藝流程簡單，成本低，不受蝕刻廢液酸堿性的限制、適應(yīng)性寬，且廢液可循環(huán)利用、無污染排放的制備納米銅粉的方法是十分必要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種印刷線路板蝕刻廢液處理方法、納米銅粉及其制備方法。該方法采用絡(luò)合劑與蝕刻廢液中的銅形成沉淀實現(xiàn)銅離子與氯離子的分離，反應(yīng)速度快，沒有污染排放且廢液可循環(huán)利用，不受蝕刻廢液酸堿性的限制，適應(yīng)性寬，工藝流程簡單，成本低，以解決現(xiàn)有技術(shù)中利用印刷線路板蝕刻廢液制備納米銅粉時存在的受蝕刻廢液酸堿性的限制、有污染物排放、副產(chǎn)品多等技術(shù)問題。
為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種印刷線路板蝕刻廢液處理方法。
該印刷線路板蝕刻廢液處理方法包括以下步驟：
絡(luò)合處理：在蝕刻廢液中加入絡(luò)合劑；
過濾：將絡(luò)合處理產(chǎn)物過濾，得絡(luò)合銅沉淀物和濾后溶液；
溶解處理：對所述絡(luò)合銅沉淀物進行溶解處理，得到絡(luò)合銅溶液；
電沉積處理：將所述絡(luò)合銅溶液進行電沉積處理；
分離：對電沉積處理后溶液進行分離，得銅粉和循環(huán)用絡(luò)合劑；
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