[發明專利]一種石墨烯增強鎂基復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201910031951.8
• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109593985A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 史革萌
• 申請（專利權）人: 寶雞市金得利新材料有限公司
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C23/02;B22D18/06
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 嚴令耕

1.一種石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)復合物制備：將還原氧化石墨烯投入硝酸鑭與醋酸鎳的乙醇溶液中，經水熱反應得到中間產物，產物過濾后干燥，之后在Ar氣氛下進行熱處理，得到復合物；

(2)真空熔煉：先將爐溫升高至150-200℃進行預熱，再將鎂合金加入到坩堝中，同時通入惰性氣體，使爐內氣壓≥1×10⁴Pa，升高溫度至680-750℃，鎂合金完全熔化后，去除表面熔渣，靜置10-15min后，改變溫度為580-620℃后，加入鎂合金質量3-10％的復合物，之后進行機械攪拌分散，得到均勻分散的復合材料熔體；

(3)真空吸鑄：將步驟2得到的復合材料熔體靜置5-10min，除去表面熔渣，采用真空吸鑄法得到鎂基復合材料。

2.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(1)中將石墨烯投入硝酸鑭與醋酸鎳的乙醇溶液中，在50-75℃下恒溫磁力攪拌，調節溶液pH為6-7，將其放入有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，進行水熱反應，得到中間產物。

3.根據權利要求2所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：調節乙醇溶液pH時，向乙醇溶液中以1-2滴/s的速度滴加濃度為25％的氨水。

4.根據權利要求2所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：水熱反應溫度為110-130℃，保溫時間4-8h。

5.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(1)中Ar氣氛下進行熱處理具體參數為以4-10℃/min的速率升溫至450-600℃，保溫1.5-2h。

6.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(1)還原氧化石墨烯與乙醇溶液的比例為1g：(80-120)ml，乙醇溶液中硝酸鑭與醋酸鎳中鑭元素與鎳元素的摩爾比為(0.05-0.12)：1，硝酸鑭的摩爾濃度為0.05-0.1mol/L。

7.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(2)中機械攪拌速率為150-300轉/min，攪拌時間5-20min。

8.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(2)中惰性氣體為氬氣或氦氣。

9.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(2)中鎂合金為AZ91D鎂合金。

10.根據權利要求1所述石墨烯增強鎂基復合材料制備方法，其特征在于：步驟(3)中真空吸鑄條件為：真空壓力小于0.1×10^-3Pa，保壓時間5-10min。