[發明專利]一種用離子液體制備高潤滑性能石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201910030212.7
• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109576047B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 樊小強;甘超亮;李文;朱旻昊
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C10M173/02
• 分類號: C10M173/02;C10N30/06
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 曹少華

本發明公開了一種用離子液體制備高潤滑性能石墨烯的方法，用天然鱗片石墨粉為原料，以濃硫酸、高錳酸鉀為氧化劑和插層劑，得到多層氧化石墨烯，清洗后配成水溶液置于容器中稀釋，加入離子液體偶聯劑，攪拌，PH值調節至堿性，超聲機超聲處理直至得到均一的暗黃色透明液體；在油浴條件下攪拌，使其反應充分；清洗得到黑色功能化石墨烯分散液。本發明所用方法操作簡單，設備要求低，制備過程綠色環保，且所制備的功能化石墨烯具有極佳的潤滑性能，有望成為新一代高性能水基潤滑添加劑。

技術領域

本發明屬于功能化石墨烯潤滑材料領域，尤其是一種用離子液體制備高潤滑性能石墨烯的方法。

背景技術

傳統潤滑油，具有減摩抗磨性能，在各類材料、部件的潤滑中占據主導地位。但某些特定情況下，其高粘性會導致部件在高速運轉時產生大量的熱，從而降低摩擦副材料的熱穩定性；此外，若運轉過程中出現潤滑油泄露將會對自然環境造成污染，特別是海上機械，如船舶、艦艇等，所泄漏的油液直接污染了所在水域的生態環境，會對水生物產生毀滅性的影響。水基潤滑體系的環境友好性及良好導熱性、流動性是區別于傳統潤滑油的獨特優勢。但水的承載能力極低，邊界潤滑薄膜容易破裂，尤其在高載荷條件下，水膜很容易破壞，造成潤滑性能下降，甚至喪失(摩擦副材料形成干磨)。因此，開發高性能的水基潤滑添加劑提高潤滑體系的承載能力成為其推廣應用亟待解決的難題。

納米材料，尤其是石墨烯二維納米材料，相比于傳統潤滑材料，具有不可比擬的優越性。石墨烯是由碳原子通過sp2雜化成鍵形成的層狀二維材料，是目前發現的強度最高的材料，且少層石墨烯層間剪切力低，易于滑動，因此自然成為了減摩抗磨添加劑的首選。由于石墨烯極大的比表面積和層間π-π鍵作用，剝離后的石墨烯在使用或干燥過程中仍會發生團聚，且很難通過超聲等機械力使其分開，團聚后的石墨烯在潤滑液中不能發揮納米效應，達不到潤滑效果，甚至會加劇磨損。此外，由于石墨烯固有的化學惰性，使其既不能在水里分散也不能在油下分散。因此，原位制備功能化少層石墨烯是推廣石墨烯潤滑材料全面應用的最好途徑。

離子液體具有良好的吸附性，熱穩定性和不揮發性，并且綠色無毒，結構可控，可溶于大多數有機溶劑，這使得離子液體可以輕易地吸附到石墨烯納米片上，并增加石墨烯在溶劑中的相容性，此外，離子液體小分子可進入石墨烯層間，剝離石墨烯，形成原位制備的石墨烯納米片。因此離子液體成為修飾石墨烯的極佳選擇。

發明內容

針對石墨烯在水基潤滑體系中難分散，易團聚，潤滑性能不佳的應用難題，本發明提出使用一類具有偶聯劑作用離子液體，經過簡單攪拌處理，即可原位制得功能化少層石墨烯，原位修飾后的石墨烯在水里的分散性和穩定性遠超過氧化石墨烯，并表現出了極佳的減摩抗磨性能，有望成為新一代高性能水基潤滑添加劑。

為實現上述設計，本發明的技術方案為：

一種用離子液體制備高潤滑性能石墨烯的方法，包括以下步驟：

(1)用天然鱗片石墨粉為原料，以濃硫酸、高錳酸鉀為氧化劑和插層劑得到多層氧化石墨烯，并用稀鹽酸和去離子水離心清洗至中性，且不含硫酸根離子，再將氧化石墨烯配成水溶液置于燒杯中；

(2)將步驟(1)中所配的氧化石墨烯水溶液稀釋到一定比例，量取一定體積氧化石墨烯置于燒杯，再加入一定量離子液體偶聯劑，攪拌一定時間，溶液出現鹽析效應，此時將溶液PH值調節至堿性，并將燒杯置于超聲機中以一定功率超聲一段時間，溶液由棕黃色懸濁液變為均一的暗黃色透明液體，這表明鹽析效應消除。最后將液體轉移至三頸燒瓶，在一定溫度油浴下攪拌一段時間，使其反應充分。

(3)反復清洗以去除反應后游離的離子液體和石墨烯片層上的堿性物質，得到黑色功能化石墨烯分散液。

進一步地，所述步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀的用量比為2g：46ml：1g：6g。稀鹽酸濃度為5wt％，離心轉數不低于8000r/min，時間不低于5min。檢測其PH值使用PH試紙，檢測硫酸根使用氯化鋇或氯化鈣溶液。