[發明專利]一種限域型納米零價鐵鎳復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201910029997.6
• 申請日: 2019-01-11
• 公開（公告）號: CN109570527B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 王慧;楊鈺杰;全桂香;嚴金龍;單良
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 李靜

本發明涉及一種限域型納米零價鐵鎳復合物的制備方法，屬于環境保護技術領域，首先將鐵鹽與鎳鹽溶于有機溶劑中，得到溶液A，將有機配體溶于相同的有機溶劑中，得到溶液B；接著將溶液A快速加入到溶液B中，攪拌均勻后離心分離，將離心分離后得到的固體用DMF洗滌后再真空烘干，得到鐵鎳絡合物；最后將鐵鎳絡合物在惰性氣體的氛圍中進行高溫煅燒，然后冷卻至室溫，即得。本發明方法簡單，制得的限域型納米零價鐵鎳復合物對有機氯污染物具有明顯增強的還原脫氯性能，并且不會發生團聚鈍化，解決現有技術中納米雙金屬顆粒的團聚鈍化問題。

技術領域

本發明涉及一種介孔石墨烯吸附材料的制備方法，尤其是一種限域型納米零價鐵鎳復合物的制備方法，屬于環境保護技術領域。

背景技術

氯代有機物被廣泛用在機械制造、化學生產等行業。大多數氯代有機物水溶性低和辛醇-水分配系數高，進入環境后，很難在短時間內自然降解，并能夠進行長距離遷移和沉積，容易在生物體內聚集，可通過食物鏈積累，造成嚴重的環境污染和長期的生態破壞后果。

納米零價鐵因其特有的表面效應及小尺寸效應而具有較高的反應活性，已成為治理氯代有機物的有效方法。近年來，大量研究證明基于納米零價鐵的雙金屬體系能夠顯著提高納米零價鐵反應活性，進而提升還原脫氯效率。但是，在合成和使用過程中納米雙金屬易因表面能高及本身磁性作用，粒子間容易自發團聚，進而減少其表面吸附和反應位，這限制了其高反應活性的發揮。因此探索制備提高納米雙金屬反應活性的方法是近年來納米零價鐵技術的研究熱點。

載體固定法是將納米雙金屬固定在具有吸附性能的多孔材料上，可以減輕納米顆粒的團聚，提高納米顆粒與污染物質接觸的總面積，強化反應過程中的電子傳遞，提高納米雙金屬顆粒在水體中的遷移能力和重復利用率。但是，目前采用液相還原法負載后的納米雙金屬大都分散于載體材料孔道外，較難嵌入孔道內，在熱處理或反應時極易在載體表面發生團聚，生成的大顆粒影響反應進一步進行。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中納米雙金屬顆粒的團聚鈍化問題，提供一種限域型納米零價鐵鎳復合物的制備方法，方法簡單，制得的限域型納米零價鐵鎳復合物對有機氯污染物具有明顯增強的還原脫氯性能，并且不會發生團聚鈍化。

技術方案

一種限域型納米零價鐵鎳復合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鐵鹽與鎳鹽溶于有機溶劑中，得到溶液A，將有機配體溶于相同的有機溶劑中，得到溶液B；

(2)將溶液A加入到溶液B中，攪拌均勻后，離心分離，將離心分離后得到的固體用DMF洗滌后再真空烘干，得到鐵鎳絡合物；

(3)將鐵鎳絡合物在惰性氣體的氛圍中進行高溫煅燒，然后冷卻至室溫，即得。高溫煅燒時，有機配體發生高溫裂解形成碳載體，且高溫形成的鐵鎳金屬氧化物與碳載體高溫下發生原位碳熱反應，形成納米鐵鎳復合物。

進一步，步驟(1)中，鐵鹽與鎳鹽的摩爾比為(2-10):1。超過這一范圍鎳的催化作用不能有效發揮，低于這一范圍，產物中納米零價鐵過少，活性沒法有效發揮。

進一步，步驟(1)中，所述鐵鹽選自氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵中的任意一種；所述鎳鹽選自硝酸鎳，氯化鎳或硫酸鎳中的任意一種。

進一步，步驟(1)中，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

進一步，步驟(1)中，所述有機配體選自乙二胺四乙酸、對苯二甲酸、三乙胺或均苯三甲酸中的任意一種。

進一步，步驟(1)中，有機配體與鐵鹽的摩爾比為(0.5-1):1，低于該配比，有機配體過少，配位反應不徹底，導致煅燒后碳載體過少，嵌載結構不能形成；高于該配比即有機配體過多，導致煅燒后碳載體過多，納米零價鐵鎳復合物含量過少，活性位點降低。