[發明專利]一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910029270.8
• 申請日: 2019-01-12
• 公開（公告）號: CN109817992B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 袁玲燕;許正祥;薛丞
• 申請（專利權）人: 陳云蘭
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳至誠化育知識產權代理事務所(普通合伙) 44728
• 代理人: 劉英

1.一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，依次取10～20份氧化石墨烯，3～5份聚苯乙烯磺酸鈉，3～5份中空稻殼纖維，150～200份水，先將氧化石墨烯和中空稻殼纖維分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸鈉，攪拌反應后，噴霧干燥，得預處理氧化石墨烯；

（2）按重量份數計，依次取80～100份預氧化殼聚糖分散液，8～10份預處理氧化石墨烯，4～6份三聚氰胺，攪拌混合均勻后，調節pH至弱酸性，再經冷藏，真空冷凍干燥，得氧化石墨烯氣凝膠；

（3）將氧化石墨烯氣凝膠切割后浸沒于鈦酸酯的乙醇溶液中，加熱回流反應后，過濾，洗滌和干燥，得二氧化鈦-氧化石墨烯復合凝膠；

（4）將二氧化鈦-氧化石墨烯復合凝膠和銀氨溶液按質量比為1：8～1：10混合后，于惰性氣體保護狀態下加熱攪拌反應，再經過濾、洗滌和干燥，得銀-二氧化鈦-氧化石墨烯復合粉體；

（5）將銀-二氧化鈦-氧化石墨烯復合粉體于惰性氣體保護狀態下煅燒，去除雜質，冷卻，出料，即得鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述預氧化殼聚糖分散液配制過程為：將殼聚糖和水按質量比為1：10～1：15混合后，靜置溶脹，再加入殼聚糖質量8～10%的高碘酸鈉，加熱攪拌反應后，冷卻，得預氧化殼聚糖分散液；所述殼聚糖為 脫乙酰度為70～85%的中脫乙酰度殼聚糖。

3.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述調節pH至弱酸性為：采用質量分數為3～5%的強酸溶液，調節pH至6.0～6.5；所述強酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述鈦酸酯的乙醇溶液是由鈦酸酯和無水乙醇按質量比為1：3～1：8混合而成；所述鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸正丙酯中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述銀氨溶液是由以下重量份數的原料配制而成：8～10份硝酸銀，100～120份質量分數為8～10%的氨水，10～15份無水乙醇，800～1000份去離子水；配制所述的銀氨溶液時，先將硝酸銀溶解于去離子水中，再加入無水乙醇，隨后滴加氨水，待氨水滴加完畢，調節pH至11.8～12.0；所述滴加氨水的 滴加速率為3～5mL/min。

6.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述于惰性氣體保護狀態下煅燒為，于馬弗爐中，以1～2L/min速率向爐內通入惰性氣體，于惰性氣體保護狀態下，以8～10℃/min速率程序升溫至500～550℃，保溫煅燒3～5h，即可；所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣中任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述噴霧干燥為：通過螺桿泵將物料輸送至噴霧干燥器中，控制進料速率為10～30g/min，噴霧干燥器主盤轉速為6800～8000r/min，控制進風溫度為85～95℃，出風溫度為70～75℃，噴霧造粒。

8.根據權利要求1所述的一種鎂空氣燃料電池專用氧化還原電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述氧化石墨烯制備過程為：將石墨粉和濃硫酸按質量比為1：15～1：20攪拌混合，再加入石墨粉質量8～10%的高錳酸鉀，加熱攪拌反應后，超聲剝離，再經過濾，洗滌和干燥，得氧化石墨烯；所述石墨粉是由鱗片石墨粉碎研磨后，過200目篩得到。