[發明專利]RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910029006.4
• 申請日: 2019-01-12
• 公開（公告）號: CN109622035A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 高艷紅;季曉暉;劉智峰;靳玲俠
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: B01J31/16
• 分類號: B01J31/16;C02F1/30;C02F101/22
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

MIL-68(Fe)的合成：將FeCl₃·6H₂O和對苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，進行超聲分散，然后加入HF以及HCl攪拌至原料完全溶解，再將溶液轉移至第一反應釜中，在第一預設溫度下保存第一預設時間，待自然冷卻后，利用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮進行洗滌與離心，在第二預設溫度下真空干燥第二預設時間，得到淺橘色粉末MIL-68(Fe)；

氧化石墨烯GO的合成：將過硫酸鉀、五氧化二磷、石墨粉以及濃H₂SO₄加入到圓底燒瓶中，在油浴環境中攪拌加熱后將混合液利用去離子水稀釋，過濾后用去離子水洗滌直至中性，室溫干燥得到氧化石墨固體，將氧化石墨固體加入到濃H₂SO₄與HNO₃的強酸混合液中強烈攪拌，在冰水浴條件下緩慢加入KMnO₄，低溫攪拌后加入去離子水稀釋，再將H₂O₂加入到混合物中，得到黃色產物，將黃色產物離心過濾后依次用HCl水溶液以及去離子水洗滌至中性，經透析除雜、干燥以及超聲后得到氧化石墨烯；

RGO-MIL-68(Fe)納米復合物合成：將上述制備得到的MIL-68(Fe)分散在乙醇中進行超聲，加入已制好的氧化石墨烯GO，攪拌后得到GO-MIL-68(Fe)，然后將上述溶液轉移至第二反應釜中，在第三預設溫度下反應第三預設時間，最終得到RGO-MIL-68(Fe)納米復合物。

2.根據權利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法，其特征在于，在所述MIL-68(Fe)的合成的步驟中，加入的FeCl₃·6H₂O的物質的量為1.2mmol，加入的對苯二甲酸的物質的量為2.4mmol，N,N-二甲基甲酰胺的體積為12mL，加入的HF的體積為120uL，濃度為5mol/L，加入的HCl的體積為120uL，濃度為1mol/L，所述第一反應釜的容積為20mL。

3.根據權利要求2所述的RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法，其特征在于，在所述MIL-68(Fe)的合成的步驟中，所述第一預設溫度為100℃，所述第一預設時間為5天，所述第二預設溫度為100℃，所述第二預設時間為24h。

4.根據權利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯GO的合成的方法包括如下步驟：

將2.5g過硫酸鉀、2.5g五氧化二磷、2g石墨粉以及12mL濃H₂SO₄加入到圓底燒瓶中，在80℃油浴中攪拌加熱24小時，然后將該混合液用500mL去離子水稀釋，過濾，再用去離子水洗滌直至中性，室溫干燥12h，即得到氧化石墨固體；

將氧化石墨固體加入到120mL濃H₂SO₄與30mL HNO₃的強酸混合液中并強烈攪拌，在冰水浴條件下緩慢加入15g KMnO₄，整個過程反應溫度應控制在20℃以下，將混合液在室溫下繼續攪拌96小時，加入1L的去離子水稀釋，在50℃以下繼續攪拌2小時，然后將20mL的H₂O₂加入到混合物中，隨即得到黃色產物；

將黃色產物離心過濾后，用1:10的HCl水溶液洗滌3至5次，再用去離子水洗滌至中性，將分散液裝入透析膜中進行透析，待完全去除雜質后，將得到的氧化石墨烯的水溶液干燥，得到的產物重新分散于水中并超聲直至得到層剝離的氧化石墨烯。

5.根據權利要求1所述的RGO-MIL-68(Fe)納米復合物的制備方法，其特征在于，在所述RGO-MIL-68(Fe)納米復合物合成的步驟中，稱取的MIL-68(Fe)質量為100mg，乙醇的體積為70mL，所述第二反應釜的容積為100mL，所述第三預設溫度為120℃，所述第三預設時間為12h。