[發明專利]一種吸附鎵的偕胺肟-二氧化硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201910028890.X
• 申請日: 2019-01-12
• 公開（公告）號: CN109776744B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 何春林;盧思名;陳立豐;韋悅周;王欣鵬;寧順艷;高鋒
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/44;C08F212/36;C08F8/30;C22B58/00;C22B3/24
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種吸附鎵的偕胺肟-二氧化硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備丙烯腈-二氧化硅樹脂(PAN/SiO₂)：以介孔二氧化硅微球作為骨架，以丙烯腈為原料，利用溶液聚合法合成丙烯腈-二氧化硅樹脂(PAN/SiO₂)；

步驟2、制備吸附鎵的偕胺肟-二氧化硅樹脂(PAO/SiO₂)：通過胺肟化反應嫁接偕胺肟功能基團，對丙烯腈-二氧化硅小球進行改性，得到吸附鎵的偕胺肟-二氧化硅樹脂(PAO/SiO₂)；

所述步驟1中的制備丙烯腈-二氧化硅樹脂(PAN/SiO₂)的其合成路線如下：

包括以下步驟：選擇二氧化硅顆粒作骨架；將二氧化硅顆粒放入旋轉蒸發燒瓶中并使用真空泵抽到負壓，然后連接氮氣瓶，引入氮氣，抽真空；然后將單體，稀釋劑和引發劑的混合物倒吸進入燒瓶中；調整旋轉蒸發儀的旋轉速度，使混合物與二氧化硅顆粒充分混合；此后，在硅油浴中加熱；將得到的二氧化硅接枝丙烯腈樹脂分別用丙酮和水清洗以除去物理附著的聚合物，在真空下干燥，最后獲得接枝顆粒PAN/SiO₂；

單體：稀釋劑：引發劑的質量比為90-110：320-380：0.5-1.5。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二氧化硅顆粒的粒徑為70-150μm；抽真空時間為25-35分鐘。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的單體為質量比為20：80-10：90的二乙烯基苯和丙烯腈；稀釋劑為質量比為3:2的苯乙酮和鄰苯二甲酸二乙酯；引發劑為偶氮二異丁腈。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，硅油浴中加熱具體為：緩慢加熱至343K，保持0.5h-1.5h，然后在353K下加熱1.5h-2.5h，最后加熱至363K保持6.5h-7.5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中制備吸附鎵的偕胺肟-二氧化硅樹脂的合成路線如下：

包括以下步驟：取去離子水和乙醇混合；在氮氣氣氛下，將鹽酸羥胺，溶解在該混合溶液中，隨后在室溫下在磁力攪拌下加入的碳酸鈉，另一方面，將PAN/SiO₂樹脂和混合溶液加入到三頸燒瓶中，安裝冷凝返回裝置，然后將系統加熱至343K，并在氮氣氛下在水浴中加熱；經過濾，洗滌和干燥后，最終得到合成的PAO/SiO₂樹脂。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的去離子水和乙醇的體積比為1:1；鹽酸羥胺與去離子水的質量體積比(g/ml)為5:100-10:100，碳酸鈉與去離子水的質量體積比(g/ml)為3:100-5:100。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的PAN/SiO₂樹脂與去離子水的質量體積比(g/ml)為8:100-12:100；水浴的時間為2.5h-3.5h。